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hold住我们的液相色谱-基线波动

小不董

2011/12/31

液相色谱（LC）

液相色谱分析过程中，我们经常发现液相色谱VWD检测器的基线hold不住，老是波动就像下图：

或者基线一直爬坡，就像下图：

那我们肿么办呢？
通常我们会对VWD检测器进行判断，是否检测器脏了。
可以做这些test来分析。从仪器诊断界面进入，选择VWD的show module test：

这里的前两项特别重要，holmium test是灯的能量测试，灯的能量结果直接反映在你的灯是否该更换了。intensity test 是强度测定，其测定结果直接反映了其光路是否正常。

在高波长和中波长的强度都通过了，说明VWD检测器是好的，光路没有被挡住，但是在低波长检测发现强度不够说明流动池中可能有在低波长有强吸收的物质和残留在池中。
那我们肿么办呢？当然是清洗VWD的流通池了，一般都是用清水冲洗，乙醇等溶剂冲洗，怎么清洗的资料，论坛里很多，我就不再阐述了。具体的构造，仪器的操作说明书中都有详细的介绍。
将VWD流通池清洗好后的结果就应该像这样：

这样我们的基线就应该更容易让我们hold了吧。
但是如果我们更换了流动相以后，就会发现样品有溶剂残留，那我们肿么办呢？
当然是冲洗了，但是我们首先要判断是什么地方有残留。如何快速的减少残留呢？
答案是我们先将原来的柱子拆下来，用两通将进样导管和检测器连接，最好用异丙醇来冲洗，为什么要用异丙醇来冲洗呢？因为他很容易渗透，容易将其他溶剂置换，也更容易被其他溶剂置换，但是如果你用THF就不要用异丙醇来过渡了，THF和异丙醇的混合溶液很容易腐蚀泵的。
在走基线的时候发现已经很平了，但是进一针空白后发现这样的谱图：很是疑惑。

在使用Aiglent的自动进样器的时候发现其六通阀很容易残留，而且不容易去除残留。怎么判断是六通阀残留引起的呢？我们可以在自动进样器设置中选择不同的流路来用异丙醇冲洗。如图：

如果使用aiglent的1100老版本，可以reset 自动进样器，可以达到切换六通阀的效果，而且不进样。
如果有如下图的情况就是六通阀中有残留了。

如果用异丙醇冲洗后还是不能解决，那这样就要把六通阀拆下来清洗了。清洗好了的结果：

附件传一个a的六通阀拆卸的录像，是工程师发给我，感兴趣的可以下来看看。英文不好的，看图也可以看得懂的。

分
该帖子已被版主-石头底下的蛐蛐加5积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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tangtang

第1楼2011/12/31

值得一试的好办法。

0

ahlm001

第2楼2012/01/02

很好啊，学习啦啊

0

sanbu830317

第3楼2012/01/02

终于见到了六通阀的内部结果，呵呵，减小了。

0

1967wgh

第4楼2012/01/04

不错的经验，谢谢了！

0

诗诗思思

第5楼2012/01/04

基线漂移的图是做出来的还是画出来的，都飘到天上去了，难得一见啊！

0

小不董

第6楼2012/01/04

应助达人

以上的图全部是截图，原创，绝非杜撰的。但是你要注意他纵坐标，其实也就相差10多个mv，不是飘得特别的严重吧。
但是这样的情况也很少，楼上的推断下有什么才能有这样的情况？有何高见？

0

wxs123456

第7楼2012/01/04

难得一见，值得学习。

0

qingqingcao

第8楼2012/01/04

好办法。
赞。

0

hujianxiong

第10楼2012/01/04

高人啦！學習瞭！

0

liufengbuji

第11楼2012/01/04

感谢分享！

0

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