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求助:色谱柱的型号和性能怎么选择?

  • 草鸟の上路
    2006/03/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 目前商品化的毛细管色谱柱有许多牌号,下面列出常见毛细管柱的情况:
    固定相    组 成    极 性    类似品牌    应 用
    SE-30、
    OV-1
    OV-101   
    二甲基硅氧烷    非极性    DB-1、HP-1、CP-Sil5CB、
    SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1……    烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
    SE-54
    SE-52    5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷    非极性    DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、Rtx-5、Bp-5……    药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
    OV-1701    7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷    中等极性    DB-170、BP-10、HP-1701、CPSil 19CB、Rtx-1701、
    SPB-1701、……    药物、农药、除草剂、TMS糖
    OV-17    50%苯基甲基硅氧烷    中等极    DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50、……    药物、农药、甾类等
    PEG-20M    聚乙二醇20M    极性    DB-WAX、HP-Wax、
    Carbowax SUPELCOWAX10、
    CPWAX52CB……    醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等

    FFAP    聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物    极性    DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、
    SP-1000……    醇、酸、酯、醛、腈
    XE-60    25%氰乙基甲基硅氧烷    中极性        酯、硝基化合物
    OV-225   
    25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷    中极性    DB-225、HP-225、
    SP-2330、SPB-225、
    CP-SIL43CB……    脂肪酸酯、PUFA、Alditol
    OV-210    50%三氟丙基硅氧烷    极性    DB210、Rtx200…    极性化合物、有机氯化合物
    OV-275    10% 三氟丙基硅氧烷    强极性    DB210、SP2401、Rtx200……    极性化合物

    毛细管色谱柱

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  • 草鸟の上路

    第1楼2006/03/29

    糟糕,发上来的东西都变样了!!
    面对这么多型号的色谱柱,不知怎么选择,请各位高手谈谈色谱柱的选择,不胜感激!!

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  • wulei09

    第2楼2006/03/29

    一、固定相的选择
    1. 如果不知道使用何种固定相,可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用,如效果不好,再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试,直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。
    2. 低流失(“ms”)色谱柱通常更为惰性,有更高的温度上限,适用于MS检测器。
    3. 使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相,非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。
    4. 要使用和被分析物极性相近的固定相,使用这一选择方法常常是有效的,但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。
    5. 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力,改变使用具有不同偶极或氢键力(不一定要更大)的固定相后,会出现其他共流出物,所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。
    6. 如果可能,要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相,例如含有氰丙基的固定相,用NPD会产生不成比例地增大基线高度(由于柱流失)的现象。
    7. SPB-1或SPB-5,SPB-50,SPB-1701,和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。
    8. PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。

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  • wulei09

    第3楼2006/03/29

    二、色谱柱直径的选择
    1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。
    2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径柱相比,0.32mm内径柱对不分流进样或大体积(>2μL)进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。
    3. 只有配备大口径直接进样口时,才使用0.53mm内径的色谱柱,它特别适合于高载气流速的应用,例如吹扫捕集,顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量

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  • 我在故我思

    第4楼2006/03/29

    按样品极性选择:
    弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。
    中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。
    极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
    按酸碱性选择:
    碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等; 强碱性可选碱性PEGB

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  • wulei09

    第5楼2006/03/29

    三、色谱柱柱长的选择
    1. 当不知道最佳柱长时,尝试使用25-30m长的色谱柱。
    2. 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物,或者分离为数不多的溶质混合物,较短的柱长用于直径很小的色谱柱,以便降低柱头压力。
    3. 当使用其他方法(小内径柱,不同的固定液,改变柱温)不能达到分离度时,就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含有多组分的复杂混合物,长柱需要的分离时间长,费用也高。

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  • wulei09

    第6楼2006/03/29

    四、色谱柱膜厚的选择
    1. 0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.18-0.25μm,用于绝大多数的分析。
    2. 0.45-0.53 mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.18-1.5μm,用于绝大多数的分析。
    3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质(如轻溶剂,气体)。厚液膜色谱柱有更高的惰性,其柱容量也高;但厚液膜色谱柱具有较高流失性,使用温度上限也有所下降。
    4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质(如甾体,三甘油酸酯)的保留时间,并具有低流失性的特点;但薄液膜色谱柱的惰性较差,且柱容量较低。

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  • 草鸟の上路

    第7楼2006/03/29

    谢谢各位大侠的答复,但我还是不知道这些色谱柱的性能如何??
    怎么办好啊?

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  • wulei09

    第8楼2006/03/29

    从多年的经验来谈起,一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求,可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP,的柱子各一个。对于填充柱,担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列),三种,基本可以解决工作中绝大部分项目。

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  • wulei09

    第9楼2006/03/29

    1. 如果不知道使用何种固定相,可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用,如效果不好,再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试,直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。
    2. 低流失(“ms”)色谱柱通常更为惰性,有更高的温度上限,适用于MS检测器。
    3. 使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相,非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。
    4. 要使用和被分析物极性相近的固定相,使用这一选择方法常常是有效的,但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。
    5. 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力,改变使用具有不同偶极或氢键力(不一定要更大)的固定相后,会出现其他共流出物,所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。
    6. 如果可能,要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相,例如含有氰丙基的固定相,用NPD会产生不成比例地增大基线高度(由于柱流失)的现象。
    7. SPB-1或SPB-5,SPB-50,SPB-1701,和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。
    8. PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。

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  • 三石三天

    第10楼2006/03/30

    谢谢!好东东哦!

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