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药物分析笔记第十七章

省部重点实验室

2012/01/05

中药/天然药检测

第十七章维生素类药物的分析

掌握维生素B1、维生素C、维生素E及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。熟悉维生素A的鉴别和含量测定方法。

第一节维生素A的分析

一、鉴别：三氯化锑反应加氯仿溶解后，加25%三氯化锑的氯仿溶液，即显蓝色，渐变成紫红色。

二、含量测定紫外分光光度法

三点校正法

再计算 [A328(校正)－A328]÷A328×100%所得数值

数值在±3%以内，仍用A328计算

数值在-15%～-3%以内，以A328(校正)计算

数值小于-15%或大于+3%，应采用第二法测定

(3) 最大吸收波长不在326～329nm，采用第二法测定

第二节维生素B1及其制剂的含量测定

一、鉴别 1.硫色素反应加氢氧化钠溶解后，加铁氰化钾与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。 2.氯化物鉴别

二、含量测定

1.原料药非水滴定法

2.片剂紫外分光光度法，吸收系数法计算。

第三节维生素C及其制剂的分析

一、鉴别 1.与硝酸银试液反应生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应使试液颜色消失 3.红外光谱法

二、铁和铜检查

铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法

取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b应小于(a－b)。限量为百万分之二。

铜的检查方法相似，限量为百万分之五。

三、含量测定

1.原料药碘量法

滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。

2.注射液碘量法

与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

第四节维生素E的分析

一、鉴别

1.与硝酸反应在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。

2.水解后氧化在碱性条件下水解为游离生育酚，该产物被三氯化铁氧化为对生育醌，同时生成亚铁离子，可与联吡啶作用显红色。

二、生育酚检查

维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性，用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%。

三、含量测定气相色谱法

色谱条件与系统适用性载气为氮气，硅酮为固定相，柱温265℃，氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500，与内标分离度大于2。

内标法计算含量。

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