药物分析 教案 第二节

1．鉴别

鉴别是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。

（1）化学鉴别法

①干法

将供试品加适当试剂在规定的温度下进行实验,观测所发生的特异现象.

例1 钠的焰色实验

铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色.

例2 适当温度下加热供试品,生成特殊气味的气体.

②湿法

将供试品和试剂在适当的溶剂中,于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化.

a.呈色反应鉴别法

* 三氯化铁呈色反应：酚羟基

* 异羟肟酸铁呈色反应：芳酸及酯，酰胺

* 茚三酮呈色反应：脂肪氨基

* 重氮化-偶合呈色反应：芳伯氨基

* 氧化还原呈色反应：

b.沉淀生成反应鉴别法

* 与金属离子的沉淀反应

* 与碘化铋钾的沉淀反应

* 其它沉淀反应

c.荧光反应鉴别法

* 药物本身在可见光下发射荧光

* 药物溶液+硫酸

* 药物溶液+溴

* 药物溶液+间苯二酚

* 药物经其它反应后发射荧光

d.气体生成反应鉴别法

* 大多数伯胺（铵）类药物、酰脲类以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气.

* 化学结构含硫药物,可经强酸处理后加热产生硫化氢气体.

* 含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸气.

* 含醋酸酯和乙酰胺类药物经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味.

(2)光谱鉴别法

① 紫外光谱鉴别法

a测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长。

b规定一定浓度供试品在最大吸收波长处的吸收度。

c规定吸收波长和吸收系数法。

d规定吸收波长和吸收度比值法。

e经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。

②红外光谱法

中国药典与BP：采用标准图谱对照法

USP： 采用对照品法

(3)色谱谱鉴别法

a高效液相色谱法(HPLC)

供试品和对照品色谱峰保留时间一致.

b气相色谱法 (GC)

同HPLC要求

c薄层色谱法(TLC)

对照品比较法

供试品斑点与对照品的Rf值和颜色应一致

（4）生物学法

利用微生物或实验动物进行鉴别的方法



鉴别方法选择原则：

①方法有一定专属性、灵敏性,且便于推广。

②化学法和仪器法相结合,每种药品一般选用2—4种方法进行鉴别试验,相互取长补短。

③尽可能采用药典中收载的方法。

在鉴别时，对某一药品不能以一个鉴别试验作为判断的唯一根据，同时要考虑其它有关项目的试验结果，全面考察，才能得出结论。

例如，维生素C的鉴别

依法测定旋光度

值得学习讨论的细节很多。

提出了一般的见解

目录概括性的资料分享！