酰胺类化合物的液相检测遇到的问题讨论--高手进

应助达人

楼主上两个图看一下，拖尾是样品本身的性质与固定相结果的结果，看你的说明应该与硬件无关，是分析方法的原因，请参考抑制拖尾的相关方法。

是的，与硬件无关，关于拖尾原因，大概有如下几种峰拖尾的原因，峰拖尾的主要原因有：
1 、 溶解样品的溶剂比流动相更强，
2 、 样品量过载，
3 、色谱柱柱床中有空隙,
4 、 硅胶吸附酸性化合物，
5 、 固定相中的硅醇基与胺类物质相结合反应，
排除推理：
减少进样体积，拖尾并未改善，所以可以排除第一第二种可能
内标峰型很完美，而且换新柱，拖尾并未改善，所以可以排除第三中可能 ，也排除仪器方面的问题
化合物在碱性条件下保留时间靠后，酸性流动相下，保留时间靠前，所以在酸性下可能是离子状态，在碱性下是分子状态，由此推断化合物是碱性，而且在PH<3条件下，拖尾并没有改善，所以可以排除第四种可能
据说在PH<3的条件下，硅醇键会被解离，所以他应该也是无法和胺类物质结合的吧！
除了这几种原因是否还有其他原因，那么其他原因还有哪些？
如果只有这几种原因，是否我哪里分析出了问题？

可怜啊，没人回答，自己顶下

正常的碱性（ph9-11）流动性体系
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需要提醒的是，普通C18在这个条件下，寿命很短。有些号称碱性柱的，也就300-400针的使用寿命。

是针的残留，六通阀的残留，还是柱子的残留，需要讨论一下。

您半夜三更上来顶贴，我佩服您的敬业精神。

欢迎继续来讨论。

首先建议楼主整理一下思路：既然你发现了碱性系统峰型很好，恭喜你，你已经初步摸索除了流动相的类型，按着这个思路走，确定最后流动相就好了，此时，不要纠结于残留的问题，因为这和你流动相摸索就是两码事，残留的问题应该从化合物的类型、色谱柱的类型等方面去考虑。比如：你用的什么色谱柱？是否真的能承受9以上的碱性体系，不要相信广告哦。

残留问题，就是碱性系统中根本问题，目前还没找到很好的办法避免，当然这可能也与化合物的性质有关，因为其他一些化合物在碱性条件下，残留没那么大的。
其实能承受PH9以上的色谱柱本身就不多的，选择空间本身就不大。有些柱子虽然短期能够承受高PH，但实际上本身已经对其产生负面作用。正常碱性条件下，我们使用的是Phenomenex Gemini C18 4.6*50mm 5μm，这款柱子理论上和实际上都是行得通的。而这Phenomenex Kinetex C18 50*2.1 mm,2.6 μm柱子，说明书上是可以的，不过实际上也就走个几百针，柱效就下来了，尤其是在高柱温下。

事实上，有些碱性条件看起来是可行的，实际操作中，可能因为这样那样的原因，可能还是无法行得通。碱性条件下，即使换柱子，调梯度，都是没有效果的。