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闲聊“鬼峰”

气相色谱(GC)

  • “鬼峰”属于正常样品峰外的出峰情况;

    记得有一次朋友请我去看看他的一台色谱仪,据他说:在正常做样中当样品峰出完后会有一个较大的峰出现,不进样品就不会出来。到现场看的确是这样,我认为是他样品中的物质或者是样品在合成后衍生出来的其他物质,然而被他一一否决。我就在现场用纯物质单独进样,很正常。然后我用纯物质按照他的要求配成标样,出峰也很正常,没有鬼峰出现。当时大家都很纳闷,是什么物质在样品后面出来?我用我带去的样品瓶去他们现场取样来做,嘿嘿,没有“鬼峰”了!看来问题出在取样过程中?我拿我带的样品瓶交予我的朋友去取样,再一做,也没有“鬼峰”!根源在样品瓶上。经了解他们的样品瓶是用简单的方法进行清洗,洗完后未等瓶干就放进80度烘箱很快把样品瓶烘干后就去取样。由于他们清洗样品瓶的溶剂不纯,清洗过程中瓶中残留下溶剂中的高沸物。后来,改用其他清洗烘干方法后,再也没出现“鬼峰”。

    还有一次,另一个朋友跟我说,他用的色谱仪会无故出峰。这个“鬼峰”是在正常峰的任意位置出现,有时还可以是在走基线过程中。我的朋友是做白酒分析,当时按照国家规定白酒是用填充柱进行分析,标准出峰有十三个,大约四十分钟到五十分钟才可以出完。到朋友那里看到他的图谱,的确向他所说,在样品峰中间会有一个峰出现,当这个峰出现的位置正好与他所要测定的峰在同一位置时,这张图谱的数据就作废,必须重新再做。我首先要排除仪器的问题,就将色谱柱活化了一个多小时,在活化柱子的后期我又观察基线的情况,由于是活化过程基线也随着温度而变化着。在结束后我按照测试条件进了一针标样,在四十几分钟标样峰全部出完(这是我朋友认为标样峰已经出完),在这组峰中没有“鬼峰”。我又进了一针标样,在第二组标样在出峰过程中,“鬼峰”出现了!我很是吃惊但又好像有了灵感。在第二组峰出完后,我不进样,仔细的看着色谱图,在第二组峰出完约二十分钟后,一个大峰出现了!我的朋友很是吃惊。那时色谱分析还是用的记录器,我把记录纸上记录的二组峰对齐一看,二个“鬼峰”出峰时间一样!我就跟我的朋友说,这个“鬼峰”是他样品中的物质。他开始反对,但对于现实他也无法解释。最后我们用标样中的纯物质一一对应的与标样的保留时间作比较,结果,是我的朋友将标样的杂质作为标准物,把最后一个标准物遗漏了!这个物质在实际样品中含量是比较高的(它可以决定酒的回味),因此这个物质出峰是很大的。而我的朋友按照他的意思在峰还没出完的情况下,结束了!事实这个组分一定会出来,由于是提前结束,就把最后一个组分放在了下一次的样品分析中,由于下一个样品出峰时间与前一针的进样时间不一样,就造成最后一个峰的出峰时间会变化。这事把我的朋友吓的够呛,因为按照他错误的计算,他原来所报的数据都是有问题的。

    在处理这些事情的过程中,我感到作分析就得要仔细和认真,任何的疏忽都可能会给分析的数据带来阴影。由于我们在样品的处理中、分析试验中和计算中有那么一点小小的粗心,就会给我们带来很多很多的许多隐患。
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  • 蓝人

    第1楼2012/01/07

    应助达人

    第一种情况还没碰到过,学习了
    第二种情况刚开始做液相的时候经常这样,后来,我换流动相就把样品进一针,给它走一个小时,看看几个峰,就没这种情况了

    学习了。LZ很好啊

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  • sanbu830317

    第2楼2012/01/07

    这两种情况都碰到过,到时找了好久的原因才找到的,另外有一次碰到的鬼峰是由滤膜带来的,有机溶剂不过滤就不出鬼峰,一过滤就有鬼峰出现。

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  • tangtang

    第3楼2012/01/07

    这种鬼峰能找到明确的原因。

    真正的鬼峰就像幽灵一样,总在意想不到的地方出现。

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  • wctw123

    第4楼2012/01/07

    楼主分析的很详细。

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  • xiao-jin

    第5楼2012/01/08

    从我的感觉来说,分析是一门综合性很强的一本工作,它需要仪器使用者要了解许多许多东西,通过自我积累才能把分析做得更好,同时仔细、认真是自我内心的塑造。

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  • xdqyxhg

    第6楼2012/01/08

    我们的柱子也会出现鬼峰。
    最多能接着进两针样品;如果再接着进样,在一个主峰的前面就要出一个很难看的鬼峰,都是在一个固定的位置;但空走是什么峰也没有的,现在我们也只有采取多隔长点时间再进样。

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  • lrsswd110

    第7楼2012/01/09

    第二种情况应该出在刚使用这种色谱柱出现的吧,主要是基于对色谱峰的不了解。

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  • wei0668

    第8楼2012/01/09

    看来我们平时取样过程的细节要注意了

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  • 蓝人

    第9楼2012/01/09

    应助达人

    这还不能过滤呢?
    是因为滤膜溶解到溶剂中去了?

    sanbu830317(sanbu830317) 发表:这两种情况都碰到过,到时找了好久的原因才找到的,另外有一次碰到的鬼峰是由滤膜带来的,有机溶剂不过滤就不出鬼峰,一过滤就有鬼峰出现。

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  • yifan1117

    第10楼2012/01/09

    鬼峰是不可预测的,分析样品时一定要注意。

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