仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

做肉制品中砷的测定,样品荧光值只有到两位数,太低怎么办

原子荧光光谱(AFS)

  • 样品称重为0.25克左右,采用微波消解,加6mL硝酸跟2mL双氧水,浸泡过夜的。出来未赶酸,直接加硫脲反应测样,标准采用2、4、6、8、10ng/mL,荧光值,第一点60左右,最高点500多。样品空白荧光值15左右,样品有17、18、33、35,都很低。仪器是吉天AFS 930,仪器条件是电压285,电流30,载气300,屏蔽800,炉高8。还原剂是0.5%NaOH跟2%NaBH4,5%HcL作载流。
    像这么低的荧光值,稍有波动就差别太大了,请教各位碰到这种问题,该怎么办呢?
  • 该帖子已被版主-lingyi509加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • 初学者&九点虎

    第1楼2012/01/08

    微博出来后溶液什么颜色

0
    +关注 私聊
  • ickes5988

    第2楼2012/01/09

    可以确定消解已经完全的

0
    +关注 私聊
  • nirunxiang

    第3楼2012/01/09

    调高灯电流,或者在定容时候减少溶液体积。

0
    +关注 私聊
  • ickes5988

    第4楼2012/01/10

    微波消解中说是总体积不要超过罐体的三分之一,那如果加大称重量,比如0.5到1.0克,同样放置过夜,加6体积酸跟2体积双氧水,这样能成吗?
    其实对于肉制品,这个重量也不多的

0
    +关注 私聊
  • gxq1024

    第5楼2012/01/10

    增加取样质量,取个0.5克;减小稀释倍数,你微波消解完,定容到多少毫升的?减小定容体积。
    建议楼主赶酸,据说硫脲跟稀硝酸不反应,跟浓硝酸会反应掉的。

    还有就是,你样品可能就是含被测元素很微量,微量时,测量结果偏差比较大是正常的

0
    +关注 私聊
  • yinapple

    第6楼2012/01/10

    不知道楼主有没有做过回收率试验?
    赶酸怎么样?

0
    +关注 私聊
  • happy爱米粒

    第7楼2012/01/10

    微波消解一般不要超过0.5g,赶酸减少体积吧,定容10mL就够了

    ickes5988(ickes5988) 发表:微波消解中说是总体积不要超过罐体的三分之一,那如果加大称重量,比如0.5到1.0克,同样放置过夜,加6体积酸跟2体积双氧水,这样能成吗?
    其实对于肉制品,这个重量也不多的

0
    +关注 私聊
  • happy爱米粒

    第8楼2012/01/10

    说的很有道理,楼主可以参考哈

    gxq1024(gxq1024) 发表:增加取样质量,取个0.5克;减小稀释倍数,你微波消解完,定容到多少毫升的?减小定容体积。
    建议楼主赶酸,据说硫脲跟稀硝酸不反应,跟浓硝酸会反应掉的。

    还有就是,你样品可能就是含被测元素很微量,微量时,测量结果偏差比较大是正常的

0
    +关注 私聊
  • wpl369

    第9楼2012/01/11

    可以适当调节定容的体积,然后调节仪器参数增大信号值,减小误差

0
    +关注 私聊
  • wangjunyu

    第10楼2012/01/18

    应助工程师

    加入硫脲还是放置一段时间的 让它有时间充分的还原

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...