GC 和GC/MS 检测DMSO结果差异巨大，求高手解答

应助达人

附件的谱图明显不正常。

应助达人

GC和GCMS的结果不一致是由于两者检测器（FID？和MDS）的的响应不同引起的，一般讲GC-FID的结果就比MDS的的结果准确。MDS不是很适合归一化方法定量高纯物质。主峰太大就可能偏离MSD的线性范围。

可以和客户沟通，让他们也用同样的方法检测。告诉他们MSD测定可能存在问题。请问此物质的测定有无公认的标准方法？

气质联用灵敏度太大，不一定会跟气相数值相符。

应助达人

什么都拿GC-MSD测，真的把GC-MS当作注塑机了。

您好， 谢谢您的回复

我们测定的产品为DMSO ， 中文名二甲基亚砜， 目前只有国标的统一方法，国际公认的标准方法，我们暂时确定不了。由于我们跟客户仪器的不统一，客户无法按照我们的方法来检验样品。

我奇怪的是，以我附件的2份谱图来看我们和客户的检测结果差距很大有1倍多，还有几个批次的货物，检测结果差距有10倍之多，如果只是因为检测方法不同··会产生这么大的差距么？还是这2种方法中，必定有一种是不对的，或者很不准确的。如何确认哪个才是正确可信的方法。

谢谢！

楼主是说，你测得比如99.85%
而别人测得50%。

我们测得的杂砜（第2峰）和基砜（MSM， 第3峰）结果数值，只有ＧＣＭＳ　测试结果的一半左右。　例如我们测定的杂砜为０.０７％，而客户测定为０.１６％左右。

应助达人

GC-MS用面积归一化法是不准确的，不同化合物的相应相差比较多，比如都是0.1%的含量，结果可能相差一倍以上，如果含量更低，相差的倍数可能更大。
从附件的谱图来看，检测结果不准确，前面有一个很宽的过载峰，后面的峰比较正常。估计附件的仪器所配的柱子不适合分析楼主的样品。
GC-MS想要比较准确定量的话需要用标样做标准曲线，不能用面积归一化法。

应助达人

客户测定为0.16%左右的原因是客户的方法有问题，TIC面积归一化本身就不够准确不合适，主峰的峰型也不好，超出检测器的线性范围，假如客户能够准确测定出杂砜的含量（例如用标准曲线测定得），来扣除总含量，就可以比较准确了。