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如何维护液相色谱仪?

  • happy美丽
    2012/01/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 想让液相色谱仪经长时间使用后,少出乃至不出毛病,在于使用者的“三分用七分养”~~
    那么,日常工作中该如何对它进行维护呢?
    欢迎版友们讨论~
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  • happy美丽

    第1楼2012/01/09

    先上一部分资料~
    扫盲也好分享也罢,总之,版友们在观看完毕后,还请继续补充、讨论哦~~
    精彩部分有加分的哦~~

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  • happy美丽

    第2楼2012/01/09

    一、仪器安装条件注意事项
    安装本仪器的实验台应水平,稳固,并具有足够的放置空间,避免在有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器,否则会影响仪器正常运转并且缩短仪器使用寿命。
    由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒,故安装设备的房间应彻底通风,否则会引起中毒或刺激,也会引起火灾。
    确保仪器电源的电压稳定,否则会导致仪器的不正常运作。
    实验室的室温尽可能控制在15℃-30℃范围内,并且波动要小;湿度在45%-85%范围内。
    由空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器,避免光线直射及振动。
    仪器启动顺序:先开仪器,待紫外检测器自检完毕,回到默认波长254nm后,打开工作站软件。
    仪器关闭顺序:先按泵停止,关闭检测器,退出工作站软件,关闭总电源。

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  • happy美丽

    第3楼2012/01/09

    二、各单元日常维护
    1.贮液器
    清洁是保持流动相贮液器正常使用的关键,必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并要先经0.45μm薄膜过滤。改变流动相时应防止交叉污染,陈旧的流动相和用久了的试剂瓶应定期废弃,防止生长微生物和组分改变。贮器内壁定期清洗,里面的附件要经常更换。

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  • happy美丽

    第4楼2012/01/09

    2.泵
    泵的密封圈是最易磨损的部件,密封垫圈的损坏可引起系统的许多故障。有人建议3个月换一次垫圈。但也不能一概而论,要看垫圈的材料质量,使用压力大小、保养以及缓冲液的情况而定。

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  • happy美丽

    第5楼2012/01/09

    采取下列措施可以延长垫圈的寿命:
    ① 每天要把泵中的缓冲液体洗干净,防止盐沉积,泵要浸在无缓冲液的溶液或有机溶剂中;
    ② 用HPLC级试剂;
    ③ 使用过滤滤芯,以注意防止因泵阻塞造成压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机。

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  • happy美丽

    第6楼2012/01/09

    泵的压力不稳定
    在安装调试时以及在日常使用过程中,若出现压力不稳的现象。原因有几点:
    a.管路里有气泡,建议由流动相多走些时间。或打开排空阀,用配件里的针筒多抽几下。还有就是关紧排空阀,堵住检测器上的背压管,使流通池的压力增加,赶出气泡。
    b.输入单向阀失效所致,这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为:

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  • happy美丽

    第7楼2012/01/09

    如果是双泵梯度分析系统,故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致,须逐个分析。

    1 在不开UV检测器,工作站的前提下,将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。
    2 打开排空阀,用针筒抽出些流动相,确认泵中已有该流动相,然后将针筒内的液体排出,并重新接在排空阀上。
    3 启动冲洗功能。流量3ml/min,时间5min(注意:此时排空阀仍要打开,否则将冲坏色谱柱)
    4 冲洗完毕后,查看针筒内流动相体积是否为15ml(3×5=15),若正确,则说明该泵在低压情况下无故障;若不正确,则说明该泵中某一单向阀失效(一般为输入单向阀)。
    5 用同样方法测试另外一泵
    6.等度只要测试一台就可以了。

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  • happy美丽

    第8楼2012/01/09

    造成单向阀失效原因有几点:
    1.液相色谱从成品到客户手中有一段时间,出厂前每台仪器都要经过调试,一段时间内不用会造成内部残留流动相与宝石球粘连的情况。客户长期不用也会造成类似情况,建议客户在长期不使用情况下,每周用甲醇作为流动相,开机1小时使管路充满液体。
    2.流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然有的客户认为流动相已过滤过
    了,但长期使用后,由于液相色谱是微量分析仪器,难免会产生类似情况。这是液相色谱的普遍现象,国内外的泵只要是被动单向阀,都会有类似现象发生,这并不是仪器的质量问题,而是日常维护的一部分。现在介绍一个简单而有效的单向阀失效的处理办法。

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  • happy美丽

    第9楼2012/01/09

    单向阀失效处理方法:
    拧下输入单向阀(一共两个)
    将2个单向阀放入有蒸馏水的超声波清洗器,清洗10分钟。
    完毕后,将输入单向阀装回原位即可。(注意单向阀须拧紧)
    若两个泵在低压状态下流量都正确,则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。

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  • happy美丽

    第10楼2012/01/09

    高压测试具体操作方法:
    在双泵分析系统连接的前提下,只须先打开其中一泵(确认接好流动相)
    设置流量1ml
    启动泵
    观察运行期间,泵的压力是否稳定。若稳定,说明泵无问题;若泵压力不稳,则应检查各管路接头有无泄露,并将有泄漏的接头拧紧;若无泄漏,则问题可能还是出在单向阀上,须再次冲单向阀,反复试验。
    (注:不必打开UV检测器)
    重复上述步骤,对另一台泵进行高压测试
    如还出现压力不稳的情况,有可能密封圈受损,建议更换。

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