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石墨炉测铅升温程序

  • wandoutang
    2012/01/10
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教大家一个问题:

    仪器:耶拿650P
    测定:果糖中的铅
    条件: 温度 维持时间
    干燥1 90 20
    干燥2 105 20
    干燥3 110 10
    灰化 900 10
    原子化 1500 4
    清除 2300 4

    没加基体改进剂的时候,超纯水的吸收值为:0.001379
    加了5微升 1%磷酸二氢铵后,超纯水的吸收值为:0.03394
    单独测 1%磷酸二氢铵,吸收值有:0.1246.

    基体改进剂的吸收值那么高,对结果会不会有影响的?如果不加基体改进剂测,结果可行吗?
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • hza123

    第1楼2012/01/10

    背景干扰不严重可以不加基体改进剂的,应该是你的磷酸二氢铵不纯含有铅。

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  • wandoutang

    第2楼2012/01/10

    用的是优级纯,前两天测铅,试剂空白居然都有0.2ppm,吓死了~~

    hza123(hza123) 发表:背景干扰不严重可以不加基体改进剂的,应该是你的磷酸二氢铵不纯含有铅。

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  • 双面娃娃

    第3楼2012/01/10

    果糖中铅的限量值好象是0.1mg/kg吧

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  • 双面娃娃

    第4楼2012/01/10

    试剂空白有0.2ppm也就是200ppb了,太高了吧!
    仪器是自动稀释的吗?

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  • wandoutang

    第5楼2012/01/10

    嗯嗯,要求是0.1ppm,我刚才搞错了,是样品空白有0.2ppm,而且我做了两个平行样,一个是0..5ppm,一个是1.2ppm,搞不懂哪里出错~~

    双面娃娃(xiashi120) 发表:试剂空白有0.2ppm也就是200ppb了,太高了吧!
    仪器是自动稀释的吗?

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  • huangza

    第6楼2012/01/11

    应助达人

    具体你的前处理是怎样的呢?样品空白不平行会不会前处理导致的呢?

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  • ldgfive

    第7楼2012/01/11

    应助工程师

    感觉你的磷酸二氢铵有问题,换磷酸氢二铵试试吧

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  • zhwaisw

    第8楼2012/01/11

    应助达人

    基体改进剂空白那么高肯定是不可以的,必须更换。如果不加基体改进剂,灵敏度会降低,对测量低含量样品是不利的。
    一般测铅的时候酸度也很重要,酸度太低也会导致结果不准确甚至没吸光度,在使用酸的时候,也要注意算的空白值。

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2012/01/11

    基体改进剂的加入与否,改变的是灰化和原子化温度,貌似你没注意这点吧

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  • wmj31

    第10楼2012/01/11

    换基体改进剂,这么高的空白肯定是不行的。你使用的那个牌子的磷酸二氢铵?
    加基体改进剂磷酸二氢铵的话,灰化温度900度还是稍高了点。

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