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求助:原子吸收样品Pb的空白怎么那么大?

  • yanyujelin
    2012/01/13
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 用石墨炉做的,做了几次样品空白都很大,而测的样品很小。考察了硝酸、双氧水都没问题,如果说是消解罐没洗干净,测的样品又很小。搞不懂
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  • ldgfive

    第1楼2012/01/13

    应助工程师

    有可能是酸性试剂的移取器具带来的污染,我以前遇到过这样的情况

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  • Star

    第2楼2012/01/13

    我以前做食品的时候遇到过这个问题,有酸的问题,但最大的问题是在器皿的清洗上,因为石墨炉测试是ppb级别的,所以很容易带来污染,建议将器皿用10%硝酸浸泡过夜(在大箱子里整个浸泡,要不没用),再用稀硝酸煮半个小时,冲洗,烤干备用

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  • vip_strom_26

    第3楼2012/01/13

    样品消解后上机测定前用的什么容器装的?玻璃瓶?

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  • 悠旸

    第4楼2012/01/13

    很可能是器皿污染所致。

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  • yang_qingwen

    第5楼2012/01/14

    应助达人

    样品空白值高是个大问题,从试剂,器皿处找原因。当然如果是个别现象则属操作过程中的意外了。

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  • 喝一碗凉茶

    第6楼2012/01/14

    主要还是污染的问题

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2012/01/14

    样品空白大到什么程度,而测的样品很小到哪个范围?
    具体发上来讨论吧

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  • yanyujelin

    第8楼2012/01/15

    Star(shey_211) 发表:我以前做食品的时候遇到过这个问题,有酸的问题,但最大的问题是在器皿的清洗上,因为石墨炉测试是ppb级别的,所以很容易带来污染,建议将器皿用10%硝酸浸泡过夜(在大箱子里整个浸泡,要不没用),再用稀硝酸煮半个小时,冲洗,烤干备用

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  • yanyujelin

    第9楼2012/01/15

    一直以来仪器清洗都是用硝酸浸泡过夜再洗的,之前空白都很小,就最近两三个月就一直都很高,试剂问题应该不大,现在洗的时候都拿去超声了,但是空白就是大,空白信号大概是样品的2到3倍。

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2012/01/15

    进纯水是什么情况

    yanyujelin(yanyujelin) 发表:一直以来仪器清洗都是用硝酸浸泡过夜再洗的,之前空白都很小,就最近两三个月就一直都很高,试剂问题应该不大,现在洗的时候都拿去超声了,但是空白就是大,空白信号大概是样品的2到3倍。

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