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讨论一下原子荧光所用消解试剂及还原剂的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 好久没有来荧光版面了,作原子荧光多年,去年写了篇英语论文,投了几个国外SCI杂志,拒了几次,还在投稿中。
    对其中两条审稿意见,审稿人对涉及原子荧光中前处理试剂的使用的安全性提出质疑。
    其一:硝酸-高氯酸消解现在好像还是使用比较多,虽然也有微波消解法,但是微波法虽然时间快,但存在赶酸问题,还有取样量。审稿人建议采用王水法。国际标准就是采用这个消解方法。贴出审稿人意见:
    It is strongly felt that the routine use of perchloric acid in routine environmental analysis laboratories should not be encouraged on health and safety grounds. Aqua regia digestion is recommended by CEN and ISO standards and is very widely employed

    其二,硫脲的使用,为了确保砷的还原完全,一般需要加入硫脲和抗坏血酸作为预还原剂,但是审稿人认为硫脲的毒性,不适合采用。目前替代的有过硫酸钾。

    欢迎大家讨论自己在进行原子荧光测定时是否采用上述试剂?工作中怎样做到安全防护?
  • 该帖子已被版主-lingyi509加2积分,加2经验;加分理由:感谢分享
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  • gxq1024

    第1楼2012/01/13

    其一,微波消解要赶酸,湿法消解不一样要赶酸吗?微波消解的问题在于取样量,并且不能加高氯酸,不然存在安全隐患。
    至于硝酸-高氯酸,和王水,哪个好,楼主可以试试比较比较。我也不清楚,对有机物含量较高的,感觉上高氯酸效果好吧
    其二,化学试剂哪个不毒,你以为硝酸啊,高氯酸啊,就不毒,就是好东西啊,反正硫脲貌似不是剧毒的,感觉没必要换

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  • gbluo324

    第2楼2012/01/13

    请注意我说的是国外的情况。国内大部分还是我说的那样。
    微波消解的赶酸方法需要取出消解罐,然后在开放的空间赶酸。传统的电热板本身就是开放环境,赶酸比较方便。
    请注意看清我的话题!

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  • happy爱米粒

    第4楼2012/01/16

    说的太好了,我们也是用硫脲的,没啥特殊保护措施

    gxq1024(gxq1024) 发表:其一,微波消解要赶酸,湿法消解不一样要赶酸吗?微波消解的问题在于取样量,并且不能加高氯酸,不然存在安全隐患。
    至于硝酸-高氯酸,和王水,哪个好,楼主可以试试比较比较。我也不清楚,对有机物含量较高的,感觉上高氯酸效果好吧
    其二,化学试剂哪个不毒,你以为硝酸啊,高氯酸啊,就不毒,就是好东西啊,反正硫脲貌似不是剧毒的,感觉没必要换

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  • wangjunyu

    第5楼2012/01/17

    应助工程师

    国外的原子荧光应用广不广啊

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  • yinapple

    第6楼2012/01/20

    硫脲的毒性有多大?
    似乎平时使用的时候也没有太注意!

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  • wpl369

    第7楼2012/01/27

    就是,在应用中没有引起足够的重视,直接使用了

    yinapple(yinapple) 发表:硫脲的毒性有多大?
    似乎平时使用的时候也没有太注意!

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  • hiei

    第8楼2012/01/30

    应助达人

    国外对于环保方面非常的重视,常用的湿法消解酸用量高,不环保。

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  • gxq1024

    第9楼2012/01/31

    很有道理,不过相比环保,安全更重要。微波消解,虽说爆罐什么的问题不是经常出现,但还是相对不安全因素多一些。

    hiei(qhdzn) 发表:国外对于环保方面非常的重视,常用的湿法消解酸用量高,不环保。

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