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微波消解时加双氧水多少量的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 众所周知,食品消解是一门蛮难的技术活,光要把食品消解完全,就很难。
    比如说,经验上感觉(我小喽啰,只能这么说),湿法消解时如果只加硝酸不加其他,正常消解温度,貌似有些难消解的食品,你放那加热一辈子都不能消解完全,这就需要加一定比例高氯酸等等,消化效果能有显著提高的。
    微波消解,能大大提高消解效率,但很多情况下,仍然无法完全消解样品。
    微波消解,一般不能加入高氯酸。通常会加入一定的双氧水来促进消化。
    通常实验室用的是双氧水,是30%过氧化氢。

    然后我的问题来了,如果加入双氧水太多,必然等于将原来加入的浓硝酸稀释了。消化效果会出现负影响吗?加入浓硝酸和双氧水在什么比例时,消化效果会最好?
    我们实验室,微波消解时加 浓硝酸8毫升30%双氧水2毫升,这个比例合理不?不会显得硝酸太稀吧?过氧化氢反应掉了,不就剩下水嘛,30%的含水蛮多的。(我们实验室,8毫升浓硝酸2毫升30%双氧水,微波消解,有些食品还是无法消解完全)

    注:取样量一般0.2-0.5克,微波消解梯度升温最高项180度,180度30分钟以上
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  • leemoonling

    第1楼2012/01/31

    这个你可以自己做个比较,每次消化结果做个记录,多处理几回就知道加多少酸和双氧水适合你的样品了。

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  • happy爱米粒

    第2楼2012/01/31

    我们都是6+2比例,双氧水为2,微波梯度升温最高可达210度,消解效果还可以,除了土壤需要特殊使用别的酸,其他都能消解完全,当然我们是做食品安全检测的

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  • gxq1024

    第3楼2012/01/31

    这个比较难试吧,有些样品,虽然没有完全消化,但对检测结果影响不大

    就算加同样比例同样酸和双氧水,同样条件,有的消化罐内,差不多完全消化了,有的还不算完全消化,这个随机性也是有的。

    还有就是,消化的程度,不好准确判断出来,都是大概看的

    leemoonling(leemoonling) 发表:这个你可以自己做个比较,每次消化结果做个记录,多处理几回就知道加多少酸和双氧水适合你的样品了。

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  • gxq1024

    第4楼2012/01/31

    嗯,我们微波仪器不太好,时不时出点问题。微波说明书上是写能200多度的,但有次我们设200度,不知道什么原因,出问题了,防爆膜破了,有几个罐子都烧憋了。后来安全起见就一直最高设180度,反正大多数情况能解决,偶尔消化不是很完全

    我判断消化玩不完全,是根据溶液颜色。一般微波出炉,颜色是绿色的,然后放加热板上赶酸,加热一会,溶液就无色了,赶到溶液还剩约1-2毫升,就转移定容。如果消化不完全的话,溶液先是无色,赶酸到溶液剩1-2毫升时,溶液明显出现颜色(焦黄色,甚至有带点绿色)。

    木有才(xgy2005) 发表:我们都是6+2比例,双氧水为2,微波梯度升温最高可达210度,消解效果还可以,除了土壤需要特殊使用别的酸,其他都能消解完全,当然我们是做食品安全检测的

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/01/31

    我们一般消解完样液也是无色的,本以为是消解完全了,按您的意思 难道是不完全?

    gxq1024(gxq1024) 发表:嗯,我们微波仪器不太好,时不时出点问题。微波说明书上是写能200多度的,但有次我们设200度,不知道什么原因,出问题了,防爆膜破了,有几个罐子都烧憋了。后来安全起见就一直最高设180度,反正大多数情况能解决,偶尔消化不是很完全

    我判断消化玩不完全,是根据溶液颜色。一般微波出炉,颜色是绿色的,然后放加热板上赶酸,加热一会,溶液就无色了,赶到溶液还剩约1-2毫升,就转移定容。如果消化不完全的话,溶液先是无色,赶酸到溶液剩1-2毫升时,溶液明显出现颜色(焦黄色,甚至有带点绿色)。

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  • gxq1024

    第6楼2012/01/31

    我说的是微波消解哦,消解完,打开罐子,样品通常是绿绿的,加点水或者稍微加热下,就无色了,应该是这个现象吧,我也解释不了。
    一开始颜色应该也不重要吧,看完不完全,就看赶酸浓缩后,在热的温度下,溶液是不是有颜色

    木有才(xgy2005) 发表:我们一般消解完样液也是无色的,本以为是消解完全了,按您的意思 难道是不完全?

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  • happy爱米粒

    第7楼2012/01/31

    一般微波消解后都是无色的,赶酸后也是无色的吧?我们有时候看样液透明不肉眼可见杂质就判断消解完全了

    gxq1024(gxq1024) 发表:我说的是微波消解哦,消解完,打开罐子,样品通常是绿绿的,加点水或者稍微加热下,就无色了,应该是这个现象吧,我也解释不了。
    一开始颜色应该也不重要吧,看完不完全,就看赶酸浓缩后,在热的温度下,溶液是不是有颜色

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2012/02/02

    在湿法前处理中,双氧水的使用适宜最后的消化步骤,也就是说前面的消化可以不参与。那么在微波消解中,由于试剂需要一次性加入,对于双氧水的加入有分歧的观点。个人认为,微波消解,可以不加双氧水。

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  • gxq1024

    第9楼2012/02/02

    嗯,是的,通常情况下,微波消解我们也是只加10毫升硝酸的。但有些样品只加10毫升硝酸貌似消化的不完全,所以我们会加8毫升硝酸2毫升双氧水试试。
    我觉得还不太好判断效果咋样,所以想跟有经验的前辈们讨教讨教,说说你们的想法

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:在湿法前处理中,双氧水的使用适宜最后的消化步骤,也就是说前面的消化可以不参与。那么在微波消解中,由于试剂需要一次性加入,对于双氧水的加入有分歧的观点。个人认为,微波消解,可以不加双氧水。

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  • shanshan0628

    第10楼2012/02/23

    对的,这个要根据实际样品来选择,有的样品好消解,有的样品不容易消解

    gxq1024(gxq1024) 发表:嗯,是的,通常情况下,微波消解我们也是只加10毫升硝酸的。但有些样品只加10毫升硝酸貌似消化的不完全,所以我们会加8毫升硝酸2毫升双氧水试试。
    我觉得还不太好判断效果咋样,所以想跟有经验的前辈们讨教讨教,说说你们的想法

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