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样品分析物质的沸点到底是多少？谢谢！！

sunshifne7788

2012/02/02

私聊

气质联用（GCMS）

气象色谱分析一缩二丙二醇？
有用气象色谱分析一缩二丙二醇的吗？这种物质的沸点到底是多少？在网上查的资料有说是四种异构体的混合物，沸点为90-95℃（sigma官网，一缩二丙二醇标准品MSDS），在另一英文MSDS上说的沸点又是231.9℃ ，两个MSDS上物质的CAS号都相同，既然是同一种物质，纯度都≥99%，为何沸点会不同？请做过的大侠分享一下，分析条件和出峰情况是怎么样的。

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蓝人

第1楼2012/02/02

应助达人

没做过

有这么大区别

甚是奇怪

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砂锅粥

第2楼2012/02/02

应助达人

可以用同步热分析仪测测其沸点。
sunshifne7788(sunshifne7788) 发表:气象色谱分析一缩二丙二醇？
有用气象色谱分析一缩二丙二醇的吗？这种物质的沸点到底是多少？在网上查的资料有说是四种异构体的混合物，沸点为90-95℃（sigma官网，一缩二丙二醇标准品MSDS），在另一英文MSDS上说的沸点又是231.9℃ ，两个MSDS上物质的CAS号都相同，既然是同一种物质，纯度都≥99%，为何沸点会不同？请做过的大侠分享一下，分析条件和出峰情况是怎么样的。

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symmacros

第3楼2012/02/02

应助达人

Dipropylene glycol

Synonyms
Bis(2-hydroxypropyl)ether
1,1'-Dimethyldiethylene glycol
Dipropylene glycol	Principal
Di-1,2-propylene glycol
1,1'-Oxybis-2-propanol
1,1'-Oxydipropan-2-ol	EINECS IUPAC
2-Propanol, 1,1'-oxybis-	CAS

Another Material

CAS Number

RIFM ID

FEMA

EINECS/ELINCS

METI/ENCS

ECL

Registration

110-98-5

203-821-4

(2)-413

KE-27718

EINECS DSL TSCA

Dipropylene glycol

is an isomer of

25265-71-8

246-770-3

(2)-413

KE-12226

EINECS DSL TSCA

Dipropylene glycol (isomer unspecified)

RIFM ID 5144 deassigned 7-08 (solvent).

Functional Use solvent

Fragrance Structure-Activity Group Alcohol/Polyols and Their Ethers/Glycols and Glycol Ethers

Formula C₆H₁₄O₃ Molecular Weight 134.75

SMILES Notation	O(CC(O)C)CC(O)C
Generic Class (TSCA)	Glycol Ethers
Added to RIFM/FEMA Database	1997

Physical Data

Boiling Point (calculated)	218.79 °C	EPI Suite
Henry's Law (calculated)	3.58e-009 Pa·m³/mol	EPI Suite
Log K_OW (calculated)	-0.64	EPI Suite
Melting Point (calculated)	6.09 °C	EPI Suite
Specific Gravity	1.02	Quest,1994lll
Vapor Pressure	0.01 mm Hg @ 20C	OECD SIDS
Vapor Pressure (calculated)	0.0073 mm Hg @ 25°C	EPI Suite
Water Solubility (calculated)	310700 mg/L	EPI Suite

Natural Occurrence

Dipropylene glycol is a functional material.

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symmacros

第4楼2012/02/02

应助达人

有5种异构体的混合物，沸点为90-95℃应该不对，应该是沸点231.9℃。

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symmacros

第5楼2012/02/02

应助达人

这个色谱还是比较好测定的，极性柱子的分离效果比非极性要好，但时间比非极性长。

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moqiyuxiou

第6楼2012/02/02

六碳的多元醇沸点不可能只有90几度，二元醇的沸点基本上都大于190度了。

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砂锅粥

第7楼2012/02/02

应助达人

无嗅、无色、水溶性和吸湿性液体，溶于水和甲苯。有着辛辣的甜味，无腐蚀性，低毒。沸点233℃，熔点-38.9℃，凝固点-10.45℃，闪点137℃，折光率n20/D：1.439，相对密度1.0252，折射率1.4407。黏度107mPa·s(20℃)。闪点(开杯)137.8℃。溶于水和甲苯。
百度上的，个人感觉沸点应该不是 100℃以下。

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symmacros

第8楼2012/02/02

应助达人

不知道为什么楼主对沸点这么关注？只要能够用GC分析就行了。

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sunshifne7788

第9楼2012/02/02

有标样，我就是按照230℃的做的，柱温由80℃下保留3min，再以10℃/min升温至230℃，进样口260℃，检测器280℃。标样最先出的是乙醇的溶剂峰，然后再4.5-6.0min之间出了四个峰，其中两个没分开，之后就没有峰了，只有很小一点的杂质峰。所以我判断在4.5-6.0min之间出的四个峰就是标样的异构体。

如果沸点是230℃的话，用弱极性的柱子分析，会不会很快就出峰了，也就是说在柱温还没有达到230℃的时候就出峰了？我的程序升温条件是80℃保留3min，再以10℃min升温到230℃，标样在4.5-6.0min之间出了4个峰，其中两个没分开，这样的话温度大概就是90-95℃，而在温度达到230℃时，即23min左右时只有一个很小的杂质峰出现。谢谢！
symmacros(jimzhu) 发表:有5种异构体的混合物，沸点为90-95℃应该不对，应该是沸点231.9℃。

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symmacros

第10楼2012/02/02

应助达人

4.5-6.0min之间出的四个峰就是标样的异构体。沸点只是选择柱温的一个参考因素，许多物质在较低与沸点就出峰了，有时候远低于其沸点。不用过于纠结待分离物质的沸点。23min左右时只有一个很小的杂质峰，不是DPG。
sunshifne7788(sunshifne7788) 发表:有标样，我就是按照230℃的做的，柱温由80℃下保留3min，再以10℃/min升温至230℃，进样口260℃，检测器280℃。标样最先出的是乙醇的溶剂峰，然后再4.5-6.0min之间出了四个峰，其中两个没分开，之后就没有峰了，只有很小一点的杂质峰。所以我判断在4.5-6.0min之间出的四个峰就是标样的异构体。

如果沸点是230℃的话，用弱极性的柱子分析，会不会很快就出峰了，也就是说在柱温还没有达到230℃的时候就出峰了？我的程序升温条件是80℃保留3min，再以10℃min升温到230℃，标样在4.5-6.0min之间出了4个峰，其中两个没分开，这样的话温度大概就是90-95℃，而在温度达到230℃时，即23min左右时只有一个很小的杂质峰出现。谢谢！