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邻苯二甲酸酯类重复性差

  • viviyang22
    2016/11/21
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 不含前处理,直接分析正己烷溶剂中的16种邻苯二甲酸酯类溶液样品,内标法一次测10针,仪器没有问题,做别的物质的溶液标准偏差不到2%,PAHs中 小的标准偏差5%,大的要20%。请问有知道怎么回事的么? 气相重现性也很差。直接做的溶液 不应该啊
  • 该帖子已被版主-yezi7414加2积分,加2经验;加分理由:发帖
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  • symmacros

    第1楼2016/11/21

    应助达人

    请问曲线的线性如何?请问是整体差20%?还是个别组分?

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  • heiyecaihong

    第2楼2016/11/21

    应助达人

    PAHs对柱子等要求比较高啊,最好不要混用柱子

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  • 風痕

    第3楼2016/11/21

    应助达人

    看着就像是仪器的问题,做其他化合物没问题不代表对塑化剂也一样,塑化剂对仪器状态的要求还是比较高的,建议维护一下仪器。

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  • 有雨的夜

    第4楼2016/11/21

    请问机器有多久没有维护过了呢?

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  • viviyang22

    第5楼2016/11/21

    线性更是不行了。16种里 邻苯二甲酸二(4-甲氧-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯 很差。
    邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯还是不错的。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问曲线的线性如何?请问是整体差20%?还是个别组分?

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  • viviyang22

    第6楼2016/11/21

    请问你猜测是仪器哪里问题?塑化剂对仪器要求高是指哪些方面

    風痕(yiwang520) 发表:看着就像是仪器的问题,做其他化合物没问题不代表对塑化剂也一样,塑化剂对仪器状态的要求还是比较高的,建议维护一下仪器。

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  • mengzhaocheng

    第7楼2016/11/21

    应助达人

    这个结果偏差有点太大了

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  • viviyang22

    第8楼2016/11/21

    经常维护,而且仪器只进标准样品,没进过基体前处理的样品

    有雨的夜(774234134) 发表:请问机器有多久没有维护过了呢?

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  • symmacros

    第9楼2016/11/21

    应助达人

    积分是否合理?

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  • 風痕

    第10楼2016/11/21

    应助达人

    比较显著的是衬管和柱头污染,同样使用程度的衬管,做其他东西可能没问题,但塑化剂可能就会出现拖尾,线性变差等情况。柱头污染也是。
    对于标准品来说,无论你怎么用,他都是从一个均一性的溶液里出来的,造成偏差的可能性很小。

    viviyang22(viviyang22) 发表: 请问你猜测是仪器哪里问题?塑化剂对仪器要求高是指哪些方面

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