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质控样怎么就突然变低了呢

气质联用(GCMS)

  • 每次做实验都会做质控样,我们的质控样DBP大概在0.15%左右,1.13号之前还能在规定范围之内。、
    之后做质控样,得到的数据相差太大(比最低范围还小)。重新配标液问题还是一样。
    请问是哪方面出问题的可能性比较大?仪器维护方面呢?
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  • symmacros

    第1楼2012/02/03

    应助达人

    质控样品有无问题?

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  • yhm5555

    第2楼2012/02/03

    气质时间长了需要维护了。。。。。
    1.进样口衬管检查一下,衬管脏了的话就换把,隔垫更换。
    2.看真空系统是否正常?可能管路有泄漏。
    3.重新做标准曲线,重做后正常了就好。重做可能出现曲线拟合不正常,那就把色谱柱进样端裁切一段(大概30-50cm为佳),更换后再进标准样品做标准曲线,正常了就基本没问题了。
    4.过年的时候是否把气质放空。放空的话一定要进行调谐,调谐后以前的标准曲线和质控校正数据全部不能使用了,需要重新进行标准曲线的建立。
    个人意见。仅供参考。。

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  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:谢应助。
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  • 蓝是那么的天

    第3楼2012/02/03

    应助达人

    标液的响应同之前有无变化?

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  • anita0628

    第4楼2012/02/03

    质控样一直都是以前的,没理由突然就有问题的(还要验证)。觉得仪器问题多一点。、

    symmacros(jimzhu) 发表:质控样品有无问题?

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  • anita0628

    第5楼2012/02/03

    响应值没有变化。、

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:标液的响应同之前有无变化?

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  • 蓝是那么的天

    第6楼2012/02/03

    应助达人

    如果标液响应值没有变化的话仪器应该是没有问题的。有可能是前处理某方面出了问题。

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  • anita0628

    第7楼2012/02/03

    1.隔垫正常更换,倒是衬管很久没换了。、看看今天把它换下试试看。、
    2.仪器一直都有微漏(N2\O2比接近4:1),可能本人能力有限,始终找不到泄漏处。、老大也没找到。、
    3.4.今天尝试下。、谢谢。。。

    yhm5555(yhm5555) 发表:气质时间长了需要维护了。。。。。
    1.进样口衬管检查一下,脏了的话就换把,隔垫更换。
    2.看真空系统是否正常?可能管路有泄漏。
    3.重新做标准曲线,重做后正常了就好。重做可能出现曲线拟合不正常,那就把色谱柱进样端裁切一段(大概30-50cm为佳),更换后再进标准样品做标准曲线,正常了就基本没问题了。
    4.过年的时候是否把气质放空。放空的话一定要进行调谐,调谐后以前的标准曲线和质控校正数据全部不能使用了,需要重新进行标准曲线的建立。
    个人意见。仅供参考。。

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  • anita0628

    第8楼2012/02/03

    这个也是个问题,谢谢提醒。、今天再按标准重走一下。、

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:如果标液响应值没有变化的话仪器应该是没有问题的。有可能是前处理某方面出了问题。

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  • 砂锅粥

    第9楼2012/02/03

    应助达人

    请问是什么型号的仪器?微漏多久了?氮气强度大吗?(和调谐液的69m/z比起来怎么样)
    还有氮气和水峰相比怎么样?

    anita0628(anita0628) 发表:1.隔垫正常更换,倒是衬管很久没换了。、看看今天把它换下试试看。、
    2.仪器一直都有微漏(N2\O2比接近4:1),可能本人能力有限,始终找不到泄漏处。、老大也没找到。、
    3.4.今天尝试下。、谢谢。。。

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