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顶空进样标准曲线的探讨

气相色谱(GC)

  • 我最近在看文献时看到用顶空进样测量药物的溶剂残留二氯甲烷,作者用水作为溶剂,而二氯甲烷是不溶于水的,只会分层,问题在稀释标曲时是怎么稀释的?因为此时已经分层了。(已查阅了诸多篇文献)。也许有同人会采用DMSO/DMF来做溶剂,或者在其中加入少量水来提高顶空进样的灵敏度。我也碰到过一些药物属于水溶性的,因为在做溶剂残留时,取样 量一般较大(0.1g~1g),这时在DMSO中同样不能完全溶解,而不能完全溶剂就会导致残留溶剂检测假阴性或者偏小。本人试验过二氯甲烷用DMSO/水溶解,水的含量不能超过30%,否则会造成分层,如果此时降低水的含量会导致药物不能完全溶解。
    对科研有兴趣的同仁,我们可以一起来讨论实验过程的一些细节问题,多思考、多观察、多体验才有利于我们能力的提升!祝愿一起进步!
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  • 阿宝

    第1楼2012/02/09

    如果是这样的话,应该优化出一个水和dmso的最佳比例,这个比例根据样品水溶性的差异可以不同
    不知道这样做是否可行?

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  • 安平

    第2楼2012/02/09

    应助达人

    没有做过。

    不过有类似的分析,比如水中的苯系物。

    配制标准的时候,好像加一点甲醇,协助溶解吧?

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  • 柏坡

    第3楼2012/02/09

    加助溶剂,一般选用50%DMF。

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  • qqqid

    第4楼2012/02/09

    二氯甲烷在水中不是完全不溶,而是微溶。

    既然是做“溶剂残留”,含量应该是很低的,微溶饱和都算很高的含量了。

    我平时顶空法做饮用水中卤代烃(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯),方法GB/T5750.8-2006,配标准溶液用甲醇溶剂,一级稀释并配成混标时还是用甲醇,再往后稀释就用水作溶剂,有甲醇在,不会分层,卤代烃稀释到ug/L浓度级别时,没有甲醇也不会分层的。

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  • yyyyy0738

    第5楼2012/02/10

    谢谢你!您能否留个联系方式?我主要是做液相液质联用,以后有机会多多交流。

    qqqid(qqqid) 发表:二氯甲烷在水中不是完全不溶,而是微溶。

    既然是做“溶剂残留”,含量应该是很低的,微溶饱和都算很高的含量了。

    我平时顶空法做饮用水中卤代烃(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯),方法GB/T5750.8-2006,配标准溶液用甲醇溶剂,一级稀释并配成混标时还是用甲醇,再往后稀释就用水作溶剂,有甲醇在,不会分层,卤代烃稀释到ug/L浓度级别时,没有甲醇也不会分层的。

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  • qqqid

    第6楼2012/02/11

    交流的话,发站内信就可以。 我们实验室限制上网,工作时间不能上线,回家才能上网。我也没有用QQ等聊天软件的习惯。

    yyyyy0738(yyyyy0738) 发表:谢谢你!您能否留个联系方式?我主要是做液相液质联用,以后有机会多多交流。

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  • yyyyy0738

    第7楼2012/02/12

    谢谢你的提醒,我找了个方法:对照品可以先用DMSO溶解,然后再用低浓度的DMSO来稀释 就可以了。非常感谢

    qqqid(qqqid) 发表:交流的话,发站内信就可以。 我们实验室限制上网,工作时间不能上线,回家才能上网。我也没有用QQ等聊天软件的习惯。

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  • 奈不何了

    第8楼2012/02/13

    这么说,在做水中的卤代烃时,像我们吧,买的标液氯仿是6.0mg/L的,在稀释到60ug/L时就可以直接用纯水做溶剂了是吧,那做苯系物时,也能用水直接做溶剂稀释买来的标液了么?

    qqqid(qqqid) 发表:二氯甲烷在水中不是完全不溶,而是微溶。

    既然是做“溶剂残留”,含量应该是很低的,微溶饱和都算很高的含量了。

    我平时顶空法做饮用水中卤代烃(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯),方法GB/T5750.8-2006,配标准溶液用甲醇溶剂,一级稀释并配成混标时还是用甲醇,再往后稀释就用水作溶剂,有甲醇在,不会分层,卤代烃稀释到ug/L浓度级别时,没有甲醇也不会分层的。

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  • qqqid

    第9楼2012/02/14

    买的标液,要看溶剂是什么,如果是甲醇,6.0mg/L的氯仿可以直接用纯水稀释。如果买的是其它可以与水互溶的溶剂配的标液,也可以直接用水稀释,如果是不溶于水或微溶于水,就不能用纯水稀释。
    苯系物标液也要看溶剂的性质。

    cajsalcy(cajsalcy) 发表:这么说,在做水中的卤代烃时,像我们吧,买的标液氯仿是6.0mg/L的,在稀释到60ug/L时就可以直接用纯水做溶剂了是吧,那做苯系物时,也能用水直接做溶剂稀释买来的标液了么?

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  • 奈不何了

    第10楼2012/02/14

    都是用甲醇做溶剂的,看来是能直接以纯水稀释了。现在才注意到标液溶剂的区别,多谢。

    qqqid(qqqid) 发表:买的标液,要看溶剂是什么,如果是甲醇,6.0mg/L的氯仿可以直接用纯水稀释。如果买的是其它可以与水互溶的溶剂配的标液,也可以直接用水稀释,如果是不溶于水或微溶于水,就不能用纯水稀释。
    苯系物标液也要看溶剂的性质。

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