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化妆品样品甲醇鉴定

气质联用(GCMS)

  • 我用离子阱气质连用做疑似含有甲醇的化妆品样品。样品称10g,加去离子水50mL,氯化钠2,消泡剂1滴和无甲醇乙醇30mL,蒸馏,收集蒸馏液于50mL容量瓶中,加无甲醇乙醇至刻度,作为待测样品进样。标准以无甲醇无水乙醇定容。
    上面是标准和样品的质谱图。在进了几次后发现,样品29的丰度明显比标准的低。这个能说是甲醇峰吗。如果是为什么呢。我同样在色谱上也做了。气相上加标回收符合。换了柱子,改了色谱条件都没问题。就是不能解释为什么样品的29丰度低。
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  • ls399

    第1楼2012/02/09

    上面图是是标准的。下面图是样品的。

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  • ls399

    第2楼2012/02/09

    丰度比误差在多少范围内是可以允许的呢?

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  • 砂锅粥

    第3楼2012/02/09

    应助达人

    如果是SIM的话,我们一般30%以内。
    请问匹配度是多少?

    ls399(ls399) 发表:丰度比误差在多少范围内是可以允许的呢?

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  • symmacros

    第5楼2012/02/09

    应助达人

    从图上看标样和样品的保留时间一致,是甲醇。甲醇的匹配度一般不是很好,较差。29离子也可能受其它例如基质等影响而变化。不过多用GDX柱子来测定化妆品里的甲醇。

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  • reagentlife

    第6楼2012/02/09

    方法里用的是哪个柱子?GDX-102还是Innowax或者624的柱子?
    我刚在我们论坛开了帖子,讨论乙醇的选择的,呵呵,我估计你买的乙醇里面是含有甲醇了,可以再阅读一下产品标签或者COA上面是否有甲醇这些指标,有的话是多少?
    我们有客户做化妆品里甲醇残留检测的,就碰到过乙醇溶剂里面含有甲醇本底,换成绝对乙醇(即不含其他添加剂甲醇等的乙醇)就好了。

    symmacros(jimzhu) 发表:从图上看标样和样品的保留时间一致,是甲醇。甲醇的匹配度一般不是很好,较差。29离子也可能受其它例如基质等影响而变化。不过多用GDX柱子来测定化妆品里的甲醇。

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  • symmacros

    第7楼2012/02/09

    应助达人

    不知道楼主用什么柱子,一般是用GDX-102填充柱GC-FID测定。GCMS不是很好测。

    无甲醇的乙醇很重要,要求无甲醇本底的乙醇作为试剂。

    reagentlife(reagentlife) 发表:方法里用的是哪个柱子?GDX-102还是Innowax或者624的柱子?
    我刚在我们论坛开了帖子,讨论乙醇的选择的,呵呵,我估计你买的乙醇里面是含有甲醇了,可以再阅读一下产品标签或者COA上面是否有甲醇这些指标,有的话是多少?
    我们有个做化妆品里甲醇残留检测的,就碰到过乙醇溶剂里面含有甲醇本底,换成绝对乙醇(即不含其他添加剂甲醇等的乙醇)就好了。

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  • ls399

    第8楼2012/02/09

    匹配度不高,8~9。

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  • ls399

    第9楼2012/02/09

    柱子是DB-5ms。用的无水乙醇是SIGMA的HPLC级别,》99.8%的。本底倒是无甲醇。我看样品配方主要都是中草药成分。本人想不明白基质会如何影响。会不会是样品中水起了作用?

    reagentlife(reagentlife) 发表:方法里用的是哪个柱子?GDX-102还是Innowax或者624的柱子?
    我刚在我们论坛开了帖子,讨论乙醇的选择的,呵呵,我估计你买的乙醇里面是含有甲醇了,可以再阅读一下产品标签或者COA上面是否有甲醇这些指标,有的话是多少?
    我们有个做化妆品里甲醇残留检测的,就碰到过乙醇溶剂里面含有甲醇本底,换成绝对乙醇(即不含其他添加剂甲醇等的乙醇)就好了。

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  • ls399

    第10楼2012/02/09

    气相倒是用DB-wax柱和DB-FFAP柱没问题。不过样品超标很多,老板让我慎重,还是要求解释为什么29会不一致。头疼。

    symmacros(jimzhu) 发表:不知道楼主用什么柱子,一般是用GDX-102填充柱GC-FID测定。GCMS不是很好测。

    无甲醇的乙醇很重要,要求无甲醇本底的乙醇作为试剂。

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  • ls399

    第11楼2012/02/09

    那TIC呢

    czcht(czcht) 发表:如果是SIM的话,我们一般30%以内。
    请问匹配度是多少?

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