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原子荧光测地表水、地下水中的汞

原子荧光光谱(AFS)

  • 近日,要做地表水、地下水的Hg含量测试,以前偶没做过,昨天看了看书本的注意事项,今天分析时发现很多问题。求大侠指教。
    1.参考SL327.2-2005标准,用5% HCl做载流、20g/L硼氢化钾/0.5%KOH时,空白值高达2000多。如何降低空白值?
    2.后改用1%HCl做载流,0.05%硼氢化钾/0.3%KOH时(本机器为瑞利AFS-640,参考瑞利分析手册进行的修改)空白有所下降在1000左右。但是低浓度的标准物质的荧光数值却成了负值,线性为0.997。如何消除负值,提高线性?
    3.针对地表水、地下水的消解请教高手指点,洁净的地表水、地下水是不是不用再消解了?
    在线等待~~~
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/02/11

    楼主的盐酸可能有问题,是优级纯吗?尝试换一个厂家试试

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  • chhwu

    第2楼2012/02/11

    是优级纯,希望有经验的给个方法!

    木有才(xgy2005) 发表:楼主的盐酸可能有问题,是优级纯吗?尝试换一个厂家试试

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  • coffee8

    第3楼2012/02/12

    不能完全相信酸的等级
    优级纯的试剂不一定就是好

    chhwu(chhwu) 发表:是优级纯,希望有经验的给个方法!

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  • happy爱米粒

    第4楼2012/02/12

    没错,是酸的问题可能性很大,你用水试试强度肯定下降很多

    chhwu(chhwu) 发表:是优级纯,希望有经验的给个方法!

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  • chhwu

    第5楼2012/02/12

    今天换了一瓶盐酸,现在空白值不随酸的浓度变化,大约在800左右,是不是还有点高啊,还好今天做的5个浓度的标曲相关系数能达到0.999以上了,由于没有合适浓度的质控样,现在只能告一段落了,呵呵。谢谢各位大侠的帮助。

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  • lingyi509

    第6楼2012/02/13

    800应该差不多了吧~!

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  • liuhong8

    第7楼2012/02/14

    800还是高,应该控制在300以内还行。

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  • andrew-zhang

    第8楼2013/03/02

    也不一定吧,看仪器,我们用吉天的,工程师跟我们说控制在700以内,我们一般四五百

    liuhong8(liuhong8) 发表:800还是高,应该控制在300以内还行。

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  • 化验工程师

    第9楼2013/03/09

    测Hg空白在800以内完全可以的,整个样品处理全过程都要用优级纯试剂,在测样前应将石英炉取下于热酸中处理干净,装好干净炉子后在仪器预热阶段要用HCL(10%)清洗机器30min左右(时间不要过长实验证明),直至精密度达标测量就好。Hg点一般最大到5ng就可以,海光的仪器条件可空在260V,灯电流30mA左右,条件最理想。其他仪器有厂家提供条件参考,Hg测量条件尽量低些,要不空白偏高的厉害。

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  • 第10楼2013/03/10

    地表水我一般都是直接进样的

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