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实验测定物质发现问题，怎么解决？

ybhetao5

2012/02/15

原子荧光光谱（AFS）

AS、Hg测定
求助！采用水和废水分析第四版中的分析方法，如何用北京海光的原子荧光光度计测AS 、Hg？具体操作步骤及注意事项？望高人帮助，以快为盼，在此先谢！（之前我试过，但是在测标准曲线是，荧光强度太高，出现溢出情况，放了一天，第二天重测，线性为0.9994，但测样品时荧光强度和浓度都为零，不知怎么回事？）

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秋月芙蓉

第1楼2012/02/15

水中AS、Hg测定是比较好做的，如何会出现溢出呢，具体浓度系列？

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happy爱米粒

第3楼2012/02/15

楼主说的是两个项目都这样吗？可能是设备管路有污染，多冲洗一下，问题不大的
ybhetao5(ybhetao5) 发表:AS、Hg测定
求助！采用水和废水分析第四版中的分析方法，如何用北京海光的原子荧光光度计测AS 、Hg？具体操作步骤及注意事项？望高人帮助，以快为盼，在此先谢！（之前我试过，但是在测标准曲线是，荧光强度太高，出现溢出情况，放了一天，第二天重测，线性为0.9994，但测样品时荧光强度和浓度都为零，不知怎么回事？）

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lingyi509

第4楼2012/02/16

楼主应把测量背景说具体点~

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ybhetao5

第5楼2012/02/16

0 1 2 4 8 12 16ug/L，能不能发个你们的具体操作步骤给我，因为我是第一次接触，还望多多帮忙，谢谢！
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:水中AS、Hg测定是比较好做的，如何会出现溢出呢，具体浓度系列？

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ybhetao5

第6楼2012/02/16

只是Hg的溢出，你们的标准曲线怎么做？样品消解过吗？我的没消解，能不能发个作业指导书给我？851037929@qq.com
木有才(xgy2005) 发表:楼主说的是两个项目都这样吗？可能是设备管路有污染，多冲洗一下，问题不大的

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yinapple

第7楼2012/02/16

楼主把汞的标准曲线浓度将下来试试
可以稀释十倍试一下

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yinapple

第8楼2012/02/16

另外标准曲线使用液最好现用现配，放置可能会导致浓度降低

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Star

第9楼2012/02/16

水样酸化没？如果没酸化直接测试是测不出来的

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happy爱米粒

第10楼2012/02/16

水可以不消解的，但要加酸才行。标准溶液使溶解在5%盐酸里，载流用5%盐酸，还原剂时0.2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠
楼主再试试，把用到的瓶子都好好清洗干净
ybhetao5(ybhetao5) 发表:只是Hg的溢出，你们的标准曲线怎么做？样品消解过吗？我的没消解，能不能发个作业指导书给我？851037929@qq.com

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coffee8

第11楼2012/02/16

首先从标准曲线的浓度上考虑
汞的浓度确实有些高，可能这就是导致溢出的关键吧

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