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求硅胶测元素钠的前处理问题。

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们在测硅胶中Na元素含量时,先是在样品中加入一定量的水,让样品充分吸水,然后加定量浓硫酸,氢氟酸在电炉子上微红消解,最后用硝酸,加水定容。
    我想请教一下这其中都有什么反应,
    (1)加浓硫酸,和氢氟酸,硝酸,的作用分别是什么呢?
    (2)加入量的多少对样品的前处理有什么影响?
    (3)对元素的最终含量又会有什么影响呢?
    求各位指点一下啊。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2012/02/16

    你的硅胶样品,是指干燥器中吸潮用的硅胶吗

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  • 桌子下面少个八

    第2楼2012/02/17

    有没有测定的标准?

    1浓硫酸,氢氟酸的作用就是消解样品,硝酸是为了使溶液有微酸性,保持样品稳定性。

    2加入量要根据你的样品量来定,通常来说,就是在保证全部消解的情况下尽量用少一点,因为太多了的话增加了赶酸的时间。

    3钠是容易污染的元素,有些试剂本身纯度不够可能会带入污染。所以要确保使用的试剂的纯度和器皿的洁净度。

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  • gc-9510

    第3楼2012/02/21

    比如在最后一步定容的过程中,我们需要加入10mL硝酸到铂金坩埚中,然后再加满水,在电炉子上加热,到蒸干至一半时取下,冷却,但有时忙的过头经常会将其蒸干,这样该怎么处理啊,会不会对最终结果有影响?

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:有没有测定的标准?

    1浓硫酸,氢氟酸的作用就是消解样品,硝酸是为了使溶液有微酸性,保持样品稳定性。

    2加入量要根据你的样品量来定,通常来说,就是在保证全部消解的情况下尽量用少一点,因为太多了的话增加了赶酸的时间。

    3钠是容易污染的元素,有些试剂本身纯度不够可能会带入污染。所以要确保使用的试剂的纯度和器皿的洁净度。

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  • 桌子下面少个八

    第4楼2012/02/22

    蒸干会有损失的。

    要求怎么样做就怎么做,忙不是借口,必须算好时间,差不多时回去盯着。

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  • gc-9510

    第5楼2012/03/01

    我们对同一个样品做了几次分析,可是每次数据差距都很大,忽高忽低,根本就不平行,我敢肯定不是仪器的问题,难道是出在前处理的问题上吗?样品消解的过程中,氢氟酸加的是过量,觉得可以完全把样品消解掉,再就是如果消解不好会导致样品数据偏低吧,不会偏高,再就是电炉子的火也不是很大,也就是微红,加热时也不会导致样品外溅,到底是哪的问题呢?
    请大家指点一下,在样品消解的过程中都需要注意哪些呢?

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:蒸干会有损失的。

    要求怎么样做就怎么做,忙不是借口,必须算好时间,差不多时回去盯着。

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  • 桌子下面少个八

    第6楼2012/03/02

    你的空白是多少呢?平行不?

    不知道药剂的纯度如何?有没有单独做过药剂的空白实验。

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  • gc-9510

    第7楼2012/03/02

    什么空白,我们好像没做过啊。是不是在测样前先吸水,调吸光度为0?
    样品可能也存在不均匀现象,那前处理会不会有问题呢?

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:你的空白是多少呢?平行不?

    不知道药剂的纯度如何?有没有单独做过药剂的空白实验。

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  • 桌子下面少个八

    第8楼2012/03/03

    不加样品,其他步骤跟你处理样品一样进行,最后所得溶液为空白。

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  • 桌子下面少个八

    第9楼2012/03/03

    如果是样品不均匀的话,那结果肯定会不平行。
    按取样标准去取样。

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  • gc-9510

    第10楼2012/03/04

    可能取样也有问题,随意性太大。另外您觉得前处理那都要注意什么呢?导致偏高,或者偏低的原因都有那些呢?

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:如果是样品不均匀的话,那结果肯定会不平行。
    按取样标准去取样。

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