仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

zorbax ODS 与异丙醇

液相色谱(LC)

  • 最近液相出了点状况,有些问题请教下。

    起因是有新样品摸索条件,用的是zorbax ODS柱子,结果出峰不正常。然后用100%的甲醇运行,看一下到底有多少个峰。一开始没任何问题,但是跑了半小时后(样品的峰应该早已出完),突然出现了很剧烈的锯齿状基线,有50个mAU的大小,连续的剧烈跳动,不知问题在何处。检查了一番,流通池拿掉以后基线就平了,再加上压力比正常时候高了10几个mpa(70几上升到90),询问了工程师后听取建议用异丙醇冲洗,图省事就用10%的异丙醇 90%甲醇开始,走个小梯度,50分钟升到100%异丙醇,然后慢慢回落,流速在0.2这样。中途去吃饭,回来梯度走了40分钟,异丙醇在90%左右的时候,发现压力非常大,到达200以上,就停止了,又换回甲醇冲洗,但是冲了一会发现压力报警、停机,继续检修,发现流通池前的进样毛细管完全堵死,换另一台机子冲柱子,流动相还是90%甲醇和10%异丙醇,发现柱后冲出来许多小颗粒,可能是填料的柱子。

    再次请教几个问题:
    ODS柱子在低流速下用大比例的异丙醇冲不来么?以前其他的柱子冲过,没出现填料冲出的问题。
    流通池如果有小堵塞,会出现基线剧烈的大幅度波动么?这现象以前从来没遇到过
  • 该帖子已被版主-有水有渝加3积分,加2经验;加分理由:比较少见的故障
    +关注 私聊
  • sacifice

    第1楼2012/02/16

    应该说拿异丙醇冲洗最好是去掉柱子,但是连接着柱子低流速充应该问题也不会很大的吧,望高手指教。

0
    +关注 私聊
  • happy爱米粒

    第2楼2012/02/16

    低流速没问题的,如果柱子很脏,可能冲出很多脏东西,最好短路检测器,如果冲洗检测器,最好短路色谱柱。

1
    +关注 私聊
  • happy爱米粒

    第3楼2012/02/16

    楼主情况应该是流通池脏了,短路色谱柱,用异丙醇冲吧

0
    +关注 私聊
  • sacifice

    第4楼2012/02/16

    现在情况是流通池的进样毛细管堵死了,估计就是冲出来的填料颗粒问题。
    柱子在发生问题前应该是好的,因为之前为了试方法,用纯甲醇冲过,而且已经用了几天了,期间甲醇和水不同比例,乙腈 不同比例也换过,用完冲洗过也没啥问题,就是最后一次用纯甲醇的时候,出的问题,本来都想甲醇充好以后换柱子了,结果出现这茬。等配件到了换好看看基线问题还存不存在,不过配件要4-6周啊,伤不起伤不起。

    到现在还是没搞明白的问题就是异丙醇把填料冲出来的事情,而且数量不少,烧杯里面像絮状物一样漂浮着,是由于压力大的缘故冲出来了(后来用低流速时候压力还有80mpa这样,10%异丙醇),还是ODS本身就不能用异丙醇,还是柱子本身有点问题。

0
    +关注 私聊
  • tangtang

    第5楼2012/02/17

    基线波动可能是气泡问题。

    用异丙醇冲出来的,可能还是脏东西,或者是填料本身已经变坏了,比如已经脱落了一些小颗粒。

0
    +关注 私聊
  • sacifice

    第6楼2012/02/17

    气泡问题应该不是,因为是连续工作了一天,下午快结束的时候出现的基线问题。那个基线也不叫波动了,是剧烈跳动了。

    tangtang(tangtang) 发表:基线波动可能是气泡问题。

    用异丙醇冲出来的,可能还是脏东西,或者是填料本身已经变坏了,比如已经脱落了一些小颗粒。

0
    +关注 私聊
  • sacifice

    第7楼2012/02/17

    流通池拆下来了,要不以后弄一个流动池拆卸的图片,不过也就是个小拆卸。

0
    +关注 私聊
  • yu313

    第8楼2012/02/17

    用异丙醇冲洗,最好把柱子拿掉,不然很容易压力过高的啊 。

0
    +关注 私聊
  • zhaohua8011

    第9楼2012/02/17

    异丙醇冲洗,效果会比较好!

0
    +关注 私聊
  • 1818

    第10楼2012/02/17

    异丙醇能清洁被污染较严重的色谱柱

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...