happy85shan
第4楼2012/02/22
实验采用,上海天美的GC7900气象色谱,FID检测器,agilent的柱子:30mm*0.25mm*0.25um,DB-FFAP,
实验条件:氮气总流速21ml/min,柱流速1.17 ml/min,分流比1:18,氢气流速40 ml/min,空气流速280 ml/min,尾吹25 ml/min,进样口温度210,检测器温度260,进样量2ul。
(进样的物质为浓度均为20mg/l的混合酸:乙醇,乙酸,丙酸,丁酸,戊酸)
图一,采用程序升温,80°保持3min后,10℃/min升温至170℃保持1min。经定性,乙醇,乙酸,丙酸,丁酸,戊酸的保留时间分别为:2.447min,7.94 min,9.09 min,10.27 min,11.67 min(现在 采用此法的问题是,重复进样峰面积变化很大,差不多最大能差一半左右)
图二,恒温,110℃恒温。(此法问题是,图中各酸峰分离度不好,峰面积小,不利于定性,定量)
本人也咨询了一下,可能是气路有漏气情况,可是那应该是无论程序还是恒温,出峰都应该很不稳啊,没道理程序升温峰面积就那么大的!~
谢谢各位高手能指点下!~
实验采用,上