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程序升温与恒温,同样量的VFA峰面积相差很大?

  • happy85shan
    2012/02/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 有问题请教,上海天美的气象色谱,FID检测器,测VFA挥发性脂肪酸,不知道为什么采用程序升温与恒温都是加2微升的混合酸,采用程序升温出来的峰面积比恒温的大很多?这是为什么?而程序升温发测量的VFA重复性不好!~
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  • 阿宝

    第1楼2012/02/21

    不应该信号值有很大差别
    峰型 有差别是正常的
    上传两张图看看

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  • 安平

    第2楼2012/02/21

    应助达人

    看看色谱图和具体的分析条件为好。


    色谱仪处于不同条件下,会影响峰面积的。

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  • yifan1117

    第3楼2012/02/22

    没有注意过,程序升温和恒温的峰面积相差问题,你两个温度怎么设置的,是不是温差引起的?

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  • happy85shan

    第4楼2012/02/22







    实验采用,上海天美的GC7900气象色谱,FID检测器,agilent的柱子:30mm*0.25mm*0.25um,DB-FFAP

    实验条件:氮气总流速21ml/min,柱流速1.17 ml/min,分流比1:18,氢气流速40 ml/min,空气流速280 ml/min,尾吹25 ml/min,进样口温度210,检测器温度260,进样量2ul

    (进样的物质为浓度均为20mg/l的混合酸:乙醇,乙酸,丙酸,丁酸,戊酸)

    图一,采用程序升温,80°保持3min后,10/min升温至170℃保持1min。经定性,乙醇,乙酸,丙酸,丁酸,戊酸的保留时间分别为:2.447min7.94 min,9.09 min,10.27 min,11.67 min(现在 采用此法的问题是,重复进样峰面积变化很大,差不多最大能差一半左右)

    图二,恒温,110℃恒温。(此法问题是,图中各酸峰分离度不好,峰面积小,不利于定性,定量)



    本人也咨询了一下,可能是气路有漏气情况,可是那应该是无论程序还是恒温,出峰都应该很不稳啊,没道理程序升温峰面积就那么大的!~

    谢谢各位高手能指点下!~

    实验采用,上

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  • xiao-jin

    第6楼2012/02/22

    天美的GC7980就有EPC控制。

    wchun5270(wchun5270) 发表:插句题外话,天美的气相色谱有EPC?

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