峰形延展？？？？？

nmgxd2011

2012/02/24

私聊

液相色谱（LC）

我检测乙氧基喹啉时峰形总是延展，色谱条件：流动性是甲醇-乙腈-乙酸-水，走梯度洗脱，进样量20ug,

同时检测的4种物质，其他三种都出峰正常，就乙氧基喹啉的峰形延展，而且拖尾严重，不知是什么原因造成的？请高手多多指教！！！！

（柱子的问题可以排除，因为同时检测四种样时，那三种的物质的峰形较对称。）

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xizhi

第1楼2012/02/24

如果样品溶解不够好会出现拖尾的

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蓝人

第2楼2012/02/24

应助达人

浓度高的话超载的也有可能

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nmgxd2011

第3楼2012/02/24

样品溶解很完全，请问流动相对其问题的影响有多大？

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nmgxd2011

第4楼2012/02/24

我把进样量减小了一半还是一样的问题，不知还有什么原因回导致这样的情况出现？
Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:浓度高的话超载的也有可能

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2011xiaolong

第5楼2012/02/24

拖尾的原因有
1、可能是样品进样量过大，或者是样品浓度太高使色谱柱过载，出现拖尾。
2、流动相系统对测定的样品不合适，对称度不好。
3、流动相的酸碱度是否适与柱子的pH值相适应。
4、柱子的类型是否合适样品的测定。
你可以加点三乙胺看看？

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蓝人

第6楼2012/02/24

应助达人

浓度高和进样量大
区分下
nmgxd2011(nmgxd2011) 发表:我把进样量减小了一半还是一样的问题，不知还有什么原因回导致这样的情况出现？

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tangtang

第7楼2012/02/24

没测过，百度一下：

食品中“乙氧基喹啉”HPLC的测定方法

中国食品产业网（2006年7月5日14:11）

本法适用于辣椒粉，火锅香辛料等乙氧基喹啉地测定。

1. 试剂

标准溶液：准确称取乙氧基喹啉10．0mg，溶于乙腈后，定容至100．0ml，该标准溶液lml含乙氧基喹啉100p．g。乙酸铵溶液：把0．77g乙酸铵溶解于1000ml水中。乙腈：高香液相色谱纯。HPLC流动相：乙腈与乙酸铵溶液按7+3混合。

2. 仪器和器具

高效液相色谱仪：荧光检测器。HPLC用色谱柱：全多孔性硅胶健合十八烷基固定相填充于不锈钢柱管中(4．6mmid×150 250ram)

3. 试验溶液的制备

称取试样20g于带塞离心管中，加10ml已烷充分振摇混合后进行离心，分取已烷层。残渣每次再用10ml已烷提取二次，合并的已烷层放人分液漏斗中，加4．8mol／L NaOH溶液2ml使呈现碱性，迅速的用10ml已烷提取二次，合并已烷层，加5ml乙腈35~C以下减压浓缩至2—3ml，用流动相定容10．0m1．并用0．45um滤膜过滤，作为试验溶液。高效液相色谱分离条件：

柱ODS(4．6—6．0mmid×150 250mm)

流动相乙腈．乙酸铵溶液(7+3)

流速：1．0—1．2ml／min

柱温室温

检测：波长激光波长360nm 荧光波长440nm

定性：分别取标准溶液和试验溶液10,ul注入高效液相色谱仪进行分离，比较色谱图中保留时间进行定性。

定量：与定性分离条件相同，测量峰高和峰面积，于预先绘制的标准曲线求出乙氧基喹啉的含量。

绘制标准曲线吸取标准溶液0．0 ml。2．0 m1．4．0 ml，6．0 ml，8．0 ml和10．0 ml与试样溶液分离条件相同进行HPLC分离，获得峰高或峰面积绘制标准曲线。调味料中乙氧基喹啉检测限为0．1mg／kg。

在辣椒粉中添加5mg／~和lOOmg／kg的回收率分别为87 92％和94 98％。