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关于水产品中磺胺类药物回收率问题的探讨

  • bubu20100403
    2012/03/01
  • 私聊

兽药/抗生素检测

  • 最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!
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  • bubu20100403

    第1楼2012/03/02

    大家没有做这个项目的,出来说说吧。

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  • chy57589893

    第2楼2012/03/03

    我用的是国标的方法,回收率还不错,
    你说的回收是在多大的浓度处的回收率?

    bubu20100403(bubu20100403) 发表: 最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!

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  • bubu20100403

    第3楼2012/03/05

    添加量是40ug/kg,磺胺嘧啶,磺胺噻唑和磺胺喹恶林回收不稳定,不好的时候40-50%,其余几种回收还可以。你们按国标做的回收都挺好的吗?

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  • chy57589893

    第4楼2012/03/05

    我做的回收率不错,50ug/kg的回收应该能做到80%以上吧。GB/T20759-2006的方法,简单,提取过程中多提取一次,转移时尽量避免少损失,旋蒸时注意不要爆沸,应该问题不大

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  • bubu20100403

    第5楼2012/03/06

    我看了这个标准是液质的方法,我之前也用液质的方法做过,回收也可以。现在用的是液相的方法,前处理要比液质的麻烦,所以就不是很好控制了。觉得在过柱子那步貌似损失还挺大的。

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  • semibeauty

    第6楼2013/05/03

    问个问题,提取液旋蒸时可以旋干吗?我做猪肉基质旋蒸时最后总会剩下一点

    chy57589893(chy57589893) 发表:我做的回收率不错,50ug/kg的回收应该能做到80%以上吧。GB/T20759-2006的方法,简单,提取过程中多提取一次,转移时尽量避免少损失,旋蒸时注意不要爆沸,应该问题不大

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  • gswst

    第7楼2013/05/04

    一般情况下蒸不干,话说回来了,如果全干了对结果不利的,会影响回收率的

    semibeauty(semibeauty) 发表:问个问题,提取液旋蒸时可以旋干吗?我做猪肉基质旋蒸时最后总会剩下一点

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  • semibeauty

    第8楼2013/05/06

    这个国标不是蒸干后1ml流动相定容1ml正己烷萃取吗?如果蒸不干如何保证定容体积的平行性?

    gswst(gswst) 发表:一般情况下蒸不干,话说回来了,如果全干了对结果不利的,会影响回收率的

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  • gswst

    第9楼2013/05/06

    所以这个东西确实是个问题,不太好控制,近干是一些标准的写法

    semibeauty(semibeauty) 发表:这个国标不是蒸干后1ml流动相定容1ml正己烷萃取吗?如果蒸不干如何保证定容体积的平行性?

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  • semibeauty

    第10楼2013/05/06

    一般近干的描述后续多半有进一步处理的过程,对于这种没有进一步处理过程涉及定容体积的问题。。请教你蒸至近干,然后按国标处理回收率比较理想是么?我做的不太理想,单纯以标准品来旋蒸没损失,样品加标回收率不好,旋至最后剩余少量液体,不澄清,猪肉基质

    gswst(gswst) 发表:所以这个东西确实是个问题,不太好控制,近干是一些标准的写法

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