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S-4800 硼的定量分析

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 在定性分析中确认了硼的存在,但定量给出的结果硼为零?
    (注 物质中所含元素、主要有B N O Ti 和 少量的Na Cl K Ca Fe
    去掉氯的话,就可以得出B的量)为什么?
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  • linzq

    第1楼2012/03/09

    位置会不会变化了?定量?标样定量还是无标样定量?样品含硼均匀吗?

    yinghu723(yinghu723) 发表:在定性分析中确认了硼的存在,但定量给出的结果硼为零?
    (注 物质中所含元素、主要有B N O Ti 和 少量的Na Cl K Ca Fe
    去掉氯的话,就可以得出B的量)为什么?

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  • dinel2004

    第2楼2012/03/09

    你喷C 还是喷金了?可能含B量太少了。

    yinghu723(yinghu723) 发表:在定性分析中确认了硼的存在,但定量给出的结果硼为零?
    (注 物质中所含元素、主要有B N O Ti 和 少量的Na Cl K Ca Fe
    去掉氯的话,就可以得出B的量)为什么?

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  • fengyonghe

    第3楼2012/03/10

    B的Kα=0.183 ,Cl的Ll=0.182 。这两条线是重合的。在定性分析中确认了硼的存在也许就是Cl的Ll线。要把加速电压降到2.6KV以下才能确定B的存在,这时用尽量大些的束流以保证B有高的计数率。定量分析时高压只要比Fe的吸收边大些就可以了。

    yinghu723(yinghu723) 发表:在定性分析中确认了硼的存在,但定量给出的结果硼为零?
    (注 物质中所含元素、主要有B N O Ti 和 少量的Na Cl K Ca Fe
    去掉氯的话,就可以得出B的量)为什么?

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  • yinghu723

    第4楼2012/03/12

    无标样定量,硼的含量在30%以上。

    linzq(linzq) 发表:位置会不会变化了?定量?标样定量还是无标样定量?样品含硼均匀吗?

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  • yinghu723

    第5楼2012/03/12

    因为含磷又含碳所以镀的是金。

    dinel2004(dinel2004) 发表:你喷C 还是喷金了?可能含B量太少了。

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  • yinghu723

    第6楼2012/03/12

    也考虑到降低加速电压的方法,但已知Cl的含量少,且有可能含少量的S和Mo,加速电压就不能太低。此外,计算时氯我选用Kα这个峰来计算的阿。

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:B的Kα=0.183 ,Cl的Ll=0.182 。这两条线是重合的。在定性分析中确认了硼的存在也许就是Cl的Ll线。要把加速电压降到2.6KV以下才能确定B的存在,这时用尽量大些的束流以保证B有高的计数率。定量分析时高压只要比Fe的吸收边大些就可以了。

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  • fengyonghe

    第7楼2012/03/12

    Cl和B重合、S和Mo重合,要测Mo高压要加到25千伏,这会大大降低超轻元素的计数率。镀金又大大降低了超轻元素的计数率。

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  • linzq

    第8楼2012/03/13

    定量分析是不能蒸金的。因为吸收厉害。

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:Cl和B重合、S和Mo重合,要测Mo高压要加到25千伏,这会大大降低超轻元素的计数率。镀金又大大降低了超轻元素的计数率。

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  • testing_service

    第9楼2012/03/17

    冯老师,您回复中说的吸收边是什么意思啊?
    另外,我同事在做EDX时, 我看他们确定元素的峰的速度很快,不用软件自动识别,看一眼就知道大概是什么峰,只是感觉有疑问时,才改变电压或调用软件进一步确认, 我感觉他们把峰的位置都背下来了, 难道真要把元素峰位都背下来? 谢谢。

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:B的Kα=0.183 ,Cl的Ll=0.182 。这两条线是重合的。在定性分析中确认了硼的存在也许就是Cl的Ll线。要把加速电压降到2.6KV以下才能确定B的存在,这时用尽量大些的束流以保证B有高的计数率。定量分析时高压只要比Fe的吸收边大些就可以了。

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  • fengyonghe

    第10楼2012/03/17

    经常做的元素峰的位置自然背下来了也不奇怪,只是没有必要单独去背它。自动识别峰位的优点是不会漏掉重叠峰。
    吸收边就是临界激发电压。

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