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标样面积很小，但添加回收实验样品中目标峰很大

kedong1119

2012/03/09

气相色谱（GC）

最近在用ECD做一个农药的残留检测，单独进标样发现响应值很低，峰面积很小，以前做过这个药，响应值应该很高的。开始还以为是仪器有问题。但是发现添加回收实验目标峰的位置有很高的峰（样品空白此处无杂质）。更换了进样溶剂，标样响应值依然很低。四种空白样品（水，米，土，植株）添加标样，提取净化后检测，目标峰都很高（空白都无干扰）。ECD和柱子是过年后才换的新的，已经做完另一个农药的检测才开始做这个的，应该不存在问题。
有人说可能是进标样，东西比较少，都被气化管里的棉花吸附了，所以把棉花取掉，依然如此。也有说柱子前面可能污染了，还截掉了一点点柱子，也没用。也有说用内标法做，但是这也不是解决的办法。还是想知道这是为什么。
求教各位高人，谁遇到过这种情况吗？有什么办法解决吗？

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tangtang

第1楼2012/03/10

标样和样品的溶剂一样吗？

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安平

第2楼2012/03/11

应助达人

可能是基质效应，建议使用空白样品配置标准品。或者选用分析保护剂。

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kedong1119

第3楼2012/03/12

我这里也有人说可能是基质效应，请问一下，基质效应到底应该是什么？我们也考虑了使用空白样品配标样，然后得出标准曲线。另外就是请问，这个分析保护剂是什么？有什么作用？
安平(byron1111) 发表:可能是基质效应，建议使用空白样品配置标准品。或者选用分析保护剂。

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kedong1119

第4楼2012/03/12

是一样的，而且换了两种溶剂试了结果都一样
tangtang(tangtang) 发表:标样和样品的溶剂一样吗？

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安平

第5楼2012/03/14

应助达人

一般认为基质效应的原因可能是，系统中存在少量活性点。

分析标准品时，会吸附目标组分。

分析样品时，样品中的大量杂质掩盖了活性点。目标组分的吸附较少。

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kedong1119

第6楼2012/03/15

我们课题组讨论了很久，也是猜测可能是这个原因。多谢你了，以后有问题，还请赐教
安平(byron1111) 发表:一般认为基质效应的原因可能是，系统中存在少量活性点。

分析标准品时，会吸附目标组分。

分析样品时，样品中的大量杂质掩盖了活性点。目标组分的吸附较少。

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frysun

第7楼2012/03/15

系统中存在少量活性点?是玻璃棉吗？

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kedong1119

第8楼2012/07/08

后来也有工程师说是玻璃棉，但是我们原来把玻璃棉取出来，直接进样过，一样的出现问题。
上次无意中看到一篇文献，觉得说的挺好。黄宝勇等，色谱法测定农产品中农药残留时的基质效应[J].农药学学报，2005,7（4）:299-305
frysun(frysun) 发表:系统中存在少量活性点?是玻璃棉吗？

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