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悲剧啊,哥邻苯DINP判断错误 遭客户投诉

气质联用(GCMS)

  • 本人入行操作GCMS 测邻苯也有一段时间了,虽说见多但也不一定识广。这几天测试样品判断邻苯DINP感觉是我的错误了,出了个超标数据,这种293谱图是比较少见的,现客户有投诉,又要挨批了,经验还是不够 啊。不过有时DINP,DIDP确实很难判断,特别这些和对苯或DNP混在一起时,真是超难以分开,难以判断。
    大家可以聊聊在测试DINP,DIDP或其它邻苯时有什么非常难以判断的情况。

    以下是标样的DINP 完美的五指峰,柱子15米,全扫。
    以下是这个的样品293谱图,柱子15米,当时判断时认为柱子不够长,多种邻苯没有完全分开而已,多峰重叠,覆盖了目标峰的质谱图。不知道我是不是真的判断错了。


    同理307


    149
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  • tangtang

    第1楼2012/03/10

    对于超标数据,应该调查及复检。您的实验室的程序是怎样的?

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2012/03/10

    应助达人

    超标一定要多确定下。

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  • damoguyan

    第3楼2012/03/10

    看来峰型也得好好对对
    DNP,DINP离子比例应该和标液差的比较多吧

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  • descender

    第4楼2012/03/10

    介个,介个……,基本上很难
    我跟用户都是说“宁可信其有”的
    GCMS定性3依据:保留时间、特征离子、丰度比
    最有一项可以忽略了(仅适用于邻苯)

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  • 马克思的战友

    第5楼2012/03/11

    应助达人

    一般把MC图多弄几个显示的确认离子,然后再改改显示颜色,这样好看点。并且以后出数据时还是要多留心下样品的材质,不然操作GC-MS就和操作注塑机工人差不多了。

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  • tang566

    第6楼2012/03/11

    应助达人

    从谱图上看,不像是DINP,样品好像含氯化石蜡

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  • chinafei

    第7楼2012/03/11

    材质是PVC软管,管子柔韧性非常好,当时也按经验判断肯定是加了塑化剂,但就不一定是DINP和DIDP.之前没有见过这样的谱图,我也取样重测谱图还是没有变,出数据时也纠结了很久,就怕因柱子短导致塑化剂没有完全分离开,最后还是出了超标的数据。客户拿到其它第三方检测公司测试,都出的是ND。现在看来应该确实是我错了。

    马克思的战友(qq469023950) 发表:一般把MC图多弄几个显示的确认离子,然后再改改显示颜色,这样好看点。并且以后出数据时还是要多留心下样品的材质,不然操作GC-MS就和操作注塑机工人差不多了。

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  • symmacros

    第8楼2012/03/11

    应助达人

    PVC一般DEHP多,DINP的峰其实也比较特征,提取相关离子和标样仔细对照。另外DINP的检测限较单峰的塑化剂低的多。另外用30m柱子分离较好些。

    chinafei(chinafei) 发表:材质是PVC软管,管子柔韧性非常好,当时也按经验判断肯定是加了塑化剂,但就不一定是DINP和DIDP.之前没有见过这样的谱图,我也取样重测谱图还是没有变,出数据时也纠结了很久,就怕因柱子短导致塑化剂没有完全分离开,最后还是出了超标的数据。客户拿到其它第三方检测公司测试,都出的是ND。现在看来应该确实是我错了。

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  • chinafei

    第10楼2012/03/11

    有些PVC材质加的DINP,DIDP塑化也蛮多的,当然有些公司对产品品质比较严的会舍得花钱,加 对苯或DNP来塑化。DINP和DIDP的检测限我们是50PPM,其他邻苯是30PPM,不知道你们具体是多少,如果用30米的柱子分离效果会好很多,但测试时间会花太多,现在15米测一个邻苯完整的升温曲线花12分钟样子,每天都至少要测50个样品,会有些忙不过来。

    symmacros(jimzhu) 发表:PVC一般DEHP多,DINP的峰其实也比较特征,提取相关离子和标样仔细对照。另外DINP的检测限较单峰的塑化剂低的多。另外用30m柱子分离较好些。

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  • symmacros

    第11楼2012/03/11

    应助达人

    PVC一般DEHP多,DINP的峰其实也比较特征,提取相关离子和标样仔细对照。另外DINP的检测限较单峰的塑化剂低的多。另外用30m柱子分离较好些。[/quote]
    有些PVC材质加的DINP,DIDP塑化也蛮多的,当然有些公司对产品品质比较严的会舍得花钱,加 对苯或DNP来塑化。DINP和DIDP的检测限我们是50PPM,其他邻苯是30PPM,不知道你们具体是多少,如果用30米的柱子分离效果会好很多,但测试时间会花太多,现在15米测一个邻苯完整的升温曲线花12分钟样子,每天都至少要测50个样品,会有些忙不过来。[/quote]

    理解,做检测不容易,样品多,一个样品不能花太多时间。我们DINP检测限10ppm一下(食品样品,不是塑料,塑料检测限可以高点)。

    chinafei(chinafei) 发表:材质是PVC软管,管子柔韧性非常好,当时也按经验判断肯定是加了塑化剂,但就不一定是DINP和DIDP.之前没有见过这样的谱图,我也取样重测谱图还是没有变,出数据时也纠结了很久,就怕因柱子短导致塑化剂没有完全分离开,最后还是出了超标的数据。客户拿到其它第三方检测公司测试,都出的是ND。现在看来应该确实是我错了。

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