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白酒中甲醇的检测

气相色谱(GC)

  • 在检测白酒中甲醇的时候,遇到了一个问题,望各位解惑。
    我开始用60%乙醇配制了甲醇含量0.02%的溶液,进样后甲醇峰面积大概为40万,但是用60%乙醇配制了甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯含量均为0.02%的溶液以后,甲醇的峰面积只有4万左右,也就是跟单标的时候相差10倍。我的甲醇、乙酸乙酯、乙醇的峰都能分开。
    请问各位朋友这是怎么回事啊!
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  • 阿宝

    第1楼2012/03/13

    微量注射器 没问题吧?是否漏气?进样口是否漏气?

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  • symmacros

    第2楼2012/03/13

    应助达人

    感觉奇怪,不应该相差10倍。定位无问题吧?

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  • xiao-jin

    第3楼2012/03/13

    甲醇峰于乙醇峰相距位置很近,不易分离。你的操作条件可否告诉我们?

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  • qqqid

    第4楼2012/03/14

    检查一下溶液配制过程中稀释倍数有没有算错。

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  • 阿宝

    第5楼2012/03/14

    分离度 没问题吧?传上 个图看看先

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  • 663186

    第6楼2012/03/14

    注射器应该没问题,我进同一种样品,重现性还是可以,就是上面两个有所不同!漏气的问题也检查过,没有发现。

    阿宝(lpr20) 发表:微量注射器 没问题吧?是否漏气?进样口是否漏气?

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  • 安平

    第7楼2012/03/14

    应助达人

    看看色谱图为好。您使用什么色谱柱?

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  • 663186

    第8楼2012/03/14

    我的峰型不是很好,但分开了。我也不知道怎么回事。

    这两个谱图里面的甲醇的浓度都是相同的,但是峰面积大概相差10倍。

    阿宝(lpr20) 发表:分离度 没问题吧?传上 个图看看先

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  • 663186

    第9楼2012/03/14

    用的wax极性柱,用于分析乙酸乙酯,己酸乙酯好像没问题。

    安平(byron1111) 发表:看看色谱图为好。您使用什么色谱柱?

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  • 663186

    第10楼2012/03/14

    进样口230℃,柱温初始35℃,程序升温到220℃,检测器温度230℃。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:甲醇峰于乙醇峰相距位置很近,不易分离。你的操作条件可否告诉我们?

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