仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

二甲亚砜作溶剂。出现未知峰。

lanmengbaiyun

2012/03/14

气相色谱（GC）

最近在做有机溶剂残留，测定某盐酸盐中乙醚、乙醇、乙腈、三氯甲烷、甲苯，溶剂为二甲亚砜。
样品用二甲亚砜溶解，在乙醚（时间为2.04）之前出现一个较大未知峰（时间为1.68），后面发现空白，对照溶液也都有，但是峰面积相差较大，样品中的是空白的42倍，对照是空白的20倍。
气相条件:色谱柱：HP-inowax，进样口200℃，检测器250℃柱温30℃ 3分钟，20℃/min升到120℃
顶空进样器：顶空瓶在80℃加热25分钟，输液管温度为130℃，定量环温度为130℃，进样体积1ml。

以前做另外一个某盐酸盐时，也是用的DMSO为溶剂，用的DB-624的柱子，也是顶空进样，条件差不多，结果也是一个未知峰。

会不会是二甲亚砜在酸性条件下受热分解，但是分解成什么呢？

相关话题

安平

第1楼2012/03/14

应助达人

保留时间很短。

用其他溶剂实验过么，比如水、DMF？是否也有这个未知峰？

0

阿宝

第2楼2012/03/14

不应该是分解了，估计还是什么杂质引起的
换nmp做溶剂试试

0

八毛的老公

第3楼2012/03/15

那个峰可能是DMSO的，我也遇到过，你是用农残级的DMSO吗？

0

symmacros

第4楼2012/03/17

应助达人

应该不是DMSO，DMSO在极性柱子上出峰较晚的。
八毛的老公(tamadejkl) 发表:那个峰可能是DMSO的，我也遇到过，你是用农残级的DMSO吗？

0

symmacros

第5楼2012/03/17

应助达人

在乙醚（时间为2.04）之前出现一个较大未知峰（时间为1.68）

在Wax柱子上比乙醚出峰早的溶剂很少，会不会是DMSO里的什么硫化物，像甲基硫醚，SO2等什么的？

0

阿宝

第6楼2012/03/18

杂质的可能性最大
建议换个高纯或者其它溶剂试试

0

lanmengbaiyun

第7楼2012/03/24

安平(byron1111) 发表:保留时间很短。

用其他溶剂实验过么，比如水、DMF？是否也有这个未知峰？

0

lanmengbaiyun

第8楼2012/03/24

用水试过，也有那个未知峰
用其他厂家的二甲亚砜也出现了那个峰

0

阿宝

第9楼2012/03/25

会不会是系统污染？不进样，空走一针看看是否还有？
lanmengbaiyun(lanmengbaiyun) 发表:用水试过，也有那个未知峰
用其他厂家的二甲亚砜也出现了那个峰

0

seeseaboy

第10楼2012/04/07

会不会是盐酸峰，我之前也做过盐酸盐类的，发现盐酸确实会出峰

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...