原子吸收光谱(AAS)
xiaomuyangzi
第1楼2006/04/13
你的样品是什么性质的?会不会消耗酸?酸度会直接影响铅的测定结果(你是用GFAAS分析的吧)我也曾经出现这样的情况,建议样品的酸度控制在1%以下
nnnyzyz
第2楼2006/04/13
直接进样的样品一般是澄清的饮料或者酒类。仪器是瓦里安的AA220Z。如果酸度太低的话,可能测出来的值会偏低,因为我曾经用买的标物中心的水中的标准物质(有定值)作仪器状态的质控,结果发现如果不加酸的话铅的测定值偏低,如果加入5%硝酸,测定值与定值接近。所以可能不是酸度的原因,我想的话。 进来的大哥都说说啊,不要潜水啊!!!!
tuotuo007
第3楼2006/04/13
我也是的~我用2%硝酸配As标准系列,用7ml硝酸+1ml双氧水微波消解烟叶,赶酸后2%硝酸定容到100ml,也出现了楼主说的样品信号低于空白信号的问题!在此也拜托各位帮忙了~~
夜市
第4楼2006/04/17
我也碰到了式样空白值大于样品值的情况。期待高手指点!!!
hjhyk
第5楼2006/04/17
谢谢,俺也长了知识
zhxiangd
第6楼2006/04/17
你用什么牌子的仪器做的啊
mchen
第7楼2006/04/17
有可能样品基体复杂,需用基体改进剂。或重新设置升温程序。
7134015
第8楼2006/04/17
我认为:1、样品的含量确实较低,从而导致试剂空白高于样品值。这样的结果一般体现为负吸收或者说是浓度为负值,可能考虑浓缩样品。2、关于酸度问题。楼主说:用5%的酸定容标准样品测定结果符合标定结果,但这样的方法和标准样品的稀释方法有所区别,所以我认为还是酸度偏高了。3、由于样品没有经过处理,经常会导致样品的干扰较大,具体来说就是背景值很高,用氘灯扣空白还不是很好,需要加试剂来避免干扰。同时我认为在直接进样时,需要对标准曲线进行核准标准曲线的准确与否。
fyjerke
第9楼2006/04/17
我认为是铅没有被原子化,可能有其他的干扰元素,或电离了,一般测试是采用标准加入法进行实验,调整条件,然后进行分析
gemseng
第10楼2006/04/17
看到高手了~~~~
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