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示差检测器 用不同批次的流动相会相差很大吗?

  • zhuzhuluoluo
    2012/03/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相用示差检测器 100%正己烷做流动相,今天换了新的批次的一瓶正己烷,用100%正己烷(前一批次的正己烷中倒出来的)进样,发现出来一个大峰,难道不同批次的正己烷在示差检测器中折射率会相差很大吗?个人感觉,正己烷应该是很稳定的一种物质。难道以后每换一个批次的流动相都要重新做标准曲线吗?
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  • 有水有渝

    第1楼2012/03/19

    应助达人

    多时几次有重复性吗,用新批次的正已烷会不同吗?

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  • zhuzhuluoluo

    第2楼2012/03/19

    嗯,试过,用新批次的正己烷进样就没有。但我还是想不通,正己烷不像四氢呋喃那样易氧化,因此是没有失效期的。即使前面批次的正己烷已经放了2、3了,也不应该生成新的物质,仍旧是正己烷吧,为什么会和新的正己烷折光率差这么多(是同一家外国公司生产的、HPLC级的)。

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  • Alex0802

    第3楼2012/03/19

    是不是没平衡好啊,需要purge的时间长一些,否则基线会很不稳的,一般很少用有机溶剂走示差,一般都用水体系!

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  • zhuzhuluoluo

    第4楼2012/03/20

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    谢谢,应该不是没平衡好的原因,基线已经走平了。另外,示差可以走有机溶剂呀。

    Alex0802(zhao3220g) 发表:是不是没平衡好啊,需要purge的时间长一些,否则基线会很不稳的,一般很少用有机溶剂走示差,一般都用水体系!

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  • 有水有渝

    第5楼2012/03/20

    应助达人

    用旧的正已烷当流动相,新的当空白和新的当流动相,旧的当空白互相印证一下,还可以做一个气相色谱看看有没有被污染了。

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  • zhuzhuluoluo

    第6楼2012/03/20

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    谢谢。正在试。

    有水有渝(xky0230699) 发表:用旧的正已烷当流动相,新的当空白和新的当流动相,旧的当空白互相印证一下,还可以做一个气相色谱看看有没有被污染了。

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