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LC-ICP-MS测食品中无机砷5009.11-2014

液相色谱(LC)

  • 最近要扩项5009.11-2014第二法中的LC-ICP-MS测食品中无机砷,看了标准,再看网上一些版友做的试验,先存在下列疑问,希望大家积极探讨,看哪些疑惑可疑帮忙解答,问题还是挺多的,大家能解多少是多少,不胜感激。
    1、标液:无机砷为三价砷和五价砷总和,标准里面也只需要三价砷和五价砷的标液,可谱图上为什么还跑出有机砷的峰,为什么需要检测有机砷,是否单纯为了看看色谱条件能不能有效分离有机砷和无机砷,如果是那是不是跑一针混标如果可以有效分离就OK了,不需要参与定量?(为什么只考虑这几种有机砷,有机砷不是很多种吗?)还有如果自己配混标用什么溶剂呢?水可以溶解5种形态的砷吗?
    2、仪器:国标上要求MS的检测方法里要同时检测Cl(35)、As(75)是不是因为氯离子有干扰?能否不检测氯离子呢?
    3、仪器:测砷时,要用标准模式还是DRC模式?有什么区别呢?
    4、条件:标准里流动相用很多种东西配(乙酸、硝酸钾、EDTA、氨水等一大堆东西)、而有些版友只用一两种如(碳酸钠,碳酸氢钠、磷酸盐这些)那流动相的选择原则是什么呢?还有pH值有什么要求呢?标准里写需要10,而有些版友只到6,酸碱度都不一样,pH值对色谱柱及待测物的出峰有什么影响呢?影响的机理是什么呢?
    5、三价砷和五价砷在什么情况下相互转化呢?这个方法既有酸,又有碱,那如何确定三价五价不会相互转化呢?
    2017.04.14 更新:6、还有标准前处理说要在90摄氏度的恒温条件下每0.5小时震荡1min,请问有这样的设备吗?
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  • 提丢

    第1楼2017/04/01

    应助达人

    这个贴我在ICP-MS版面发,但感觉ICP-MS版面活跃度不够哇,自己顶一下,建议开个LC-ICP-MS版面

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  • sdlzkw007

    第2楼2017/04/01

    应助达人

    你的问题比较多,简单来说,国家标准有些错误,无需介怀。如果总砷测试结果小于无机砷的要求,完全不用测试无机砷;同时测定75和35的质量数是因为Ar和Cl形成的干扰离子也是75,如果35和75的峰重叠,表示有干扰,需要改变色谱条件使得他们完全分开。同样的道理,采用DRC(反应模式)也是为了消除类似的干扰。无机砷的两种形态可以使用纯水配制。流动相和使用的色谱柱配合达到快速分离即可,没有强制规定。流动相的盐浓度和PH值对分离和峰形有很大影响,建议采用尽可能低浓度盐作为流动相。免得堵塞雾化器或者在截取锥上积盐影响仪器的使用;三价砷和五价砷的确会转化,但是不影响无机砷的总量

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  • 提丢

    第3楼2017/04/05

    应助达人

    你的图里面有机砷是有浓度梯度的,所以测无机砷到底需不需要测有机砷,还有无机砷的标液跟有机砷能配到一起吗?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:你的问题比较多,简单来说,国家标准有些错误,无需介怀。如果总砷测试结果小于无机砷的要求,完全不用测试无机砷;同时测定75和35的质量数是因为Ar和Cl形成的干扰离子也是75,如果35和75的峰重叠,表示有干扰,需要改变色谱条件使得他们完全分开。同样的道理,采用DRC(反应模式)也是为了消除类似的干扰。无机砷的两种形态可以使用纯水配制。流动相和使用的色谱柱配合达到快速分离即可,没有强制规定。流动相的盐浓度和PH值对分离和峰形有很大影响,建议采用尽可能低浓度盐作为流动相。免得堵塞雾化器或者在截取锥上积盐影响仪器的使用;三价砷和五价砷的确会转化,但是不影响无机砷的总量

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  • 夏天的雪

    第4楼2017/04/05

    应助达人

    楼主的问题好多,但是没有做过这方面的实验,不能解答了,楼主可以做一些对比实验,并整理出来参加原创大赛

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  • 提丢

    第5楼2017/04/05

    应助达人

    问题是多,不求全部解答,能答多少是多少吧,诶,液相新手多多包涵,

    夏天的雪(bingwang228) 发表:楼主的问题好多,但是没有做过这方面的实验,不能解答了,楼主可以做一些对比实验,并整理出来参加原创大赛

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  • capcellpak

    第6楼2017/04/05

    您好,附件中上传了一份《米粉中砷的形态》文献。
    其中使用15款色谱柱进行对比,并对样品前处理方法进行了考察。
    文献中流动相条件为1mmol/L磷酸二氢铵/0.05%甲醇(HNO3调节pH至2.0),
    虽与国标不一致,但其中对几种形式的砷的保留行为进行了说明,也提供给您作为参考。
    有问题我们随时交流。

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  • 提丢

    第7楼2017/04/05

    应助达人

    非常感谢,不过。全英的看起来好费力啊,,能否请教一下阴离子交换色谱是怎么分离砷的,砷不是阳离子吗,还有看很多人都顺便吧有机砷也做出来,目的是什么呢?

    capcellpak(capcellpak) 发表:您好,附件中上传了一份《米粉中砷的形态》文献。
    其中使用15款色谱柱进行对比,并对样品前处理方法进行了考察。
    文献中流动相条件为1mmol/L磷酸二氢铵/0.05%甲醇(HNO3调节pH至2.0),
    虽与国标不一致,但其中对几种形式的砷的保留行为进行了说明,也提供给您作为参考。
    有问题我们随时交流。

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  • capcellpak

    第8楼2017/04/05

    不好意思,这方面我们也不是很懂呢
    期待有大神能解答一下,一起学习~

    提丢(v2987177) 发表: 非常感谢,不过。全英的看起来好费力啊,,能否请教一下阴离子交换色谱是怎么分离砷的,砷不是阳离子吗,还有看很多人都顺便吧有机砷也做出来,目的是什么呢?

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  • 提丢

    第9楼2017/04/06

    应助达人

    大家积极讨论啊。。。。

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  • sdlzkw007

    第10楼2017/04/10

    应助达人

    砷元素最常见的形态分别为亚砷酸和砷酸两种,对应的离子也就是As2O3-和As2O5-,都是典型的阴离子。

    capcellpak(capcellpak)发表: 不好意思,这方面我们也不是很懂呢
    期待有大神能解答一下,一起学习~

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