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火焰法矿物质原料中铅、铬、镉的测定

原子吸收光谱(AAS)

  • 我是个原子吸收菜鸟级人物,却碰到个最复杂的事情,纵观版面,很少有提到在矿物质原料中铅、铬、镉的测定,希望专家们来讨论下
    我们是饲料企业,需要用到硫酸铜、硫酸锌、石粉(90%以上碳酸钙成分)、沸石粉、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸钴等等
    铅、铬、镉含量很低,石粉中20PPM左右,其他的在几个PPM左右
    钙对铅、铬的测定干扰很大,偏离实际结果很高,矿物质原料中其他金属元素的含量很高,比如石粉中钙含量很高,容易在火焰口形成固体颗粒分裂火焰造成结果偏低很多,请问前处理该怎么办才能测准这三种元素。
    铅灯稳定性比较差,在0.001-0.010间波动正常吗?该怎么让它稳定下来呢
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  • csf123

    第1楼2012/03/19

    我尝试了使用萃取法来做,一进样火焰就成白色的了,就像那种乙炔流量过大的感觉,我觉得是萃取剂本身是燃料造成的,这正常吗?而且国标上面规定的只用2ML萃取剂,这么点溶液进样可是很难的。而且我测出的吸光度不扣背景都和空白差不多,扣背景的话就都成负值了,而且没规律,这是怎么回事啊?

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2012/03/20

    建议用消解做样品前处理,如微波、湿法或干法灰化

    csf123(csf123) 发表:我尝试了使用萃取法来做,一进样火焰就成白色的了,就像那种乙炔流量过大的感觉,我觉得是萃取剂本身是燃料造成的,这正常吗?而且国标上面规定的只用2ML萃取剂,这么点溶液进样可是很难的。而且我测出的吸光度不扣背景都和空白差不多,扣背景的话就都成负值了,而且没规律,这是怎么回事啊?

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2012/03/20

    铅、铬、镉火焰法几十PPM(溶液)还是好做的,关键是基质,可以考虑标准加入法

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  • csf123

    第5楼2012/03/20

    标准加入法?样品里本身有,加了标准怎么测样品呢,标准加入法不是只能测回收率吗?我的吸光度总是波动,我做的浓度时0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克/毫升的铅,吸光度差别很小,随着浓度的增加看不到明显的变化

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  • 悠旸

    第6楼2012/03/20

    是所谓的外推法,加标后曲线延长线与X轴交点就是样品的浓度。

    csf123(csf123) 发表:标准加入法?样品里本身有,加了标准怎么测样品呢,标准加入法不是只能测回收率吗?我的吸光度总是波动,我做的浓度时0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克/毫升的铅,吸光度差别很小,随着浓度的增加看不到明显的变化

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2012/03/20

    火焰铅的灵敏度确实不高,要看哪条铅谱线和具体仪器的扣背景方式

    csf123(csf123) 发表:标准加入法?样品里本身有,加了标准怎么测样品呢,标准加入法不是只能测回收率吗?我的吸光度总是波动,我做的浓度时0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克/毫升的铅,吸光度差别很小,随着浓度的增加看不到明显的变化

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2012/03/20

    是的,对于复杂基质,这个方法比较准确

    悠旸(ihqs) 发表:是所谓的外推法,加标后曲线延长线与X轴交点就是样品的浓度。

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2012/03/20

    关于铅曲线,可以看看这里的分享
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100602/2588697/

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  • 童话仙子

    第10楼2012/03/20

    ppm级别的还是含量很高了的,只要想办法,应该做起来没神马问题了的

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