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元素分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定

分析化学

  • 铁合金电脑型元素联测分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定

    一、方法提要:

    试样经混酸分解,使各待测元素全部以离子形式进入溶液,然后分别以铜盐催化还原MO 6+ MO 5+ ,再以硫氰酸铵配位,生成红色络合物,Si4+与钼酸铵形成硅钼黄后再用Fe 2+ 还原成蓝色化合物, P5+ 则以磷铋钼蓝形式存在,Cu2+ 用B、C、O 显色,借以光度测定。

    本法适用于日常例行分析和快速分析,可测定:MO 200-400ug/ml: Si 0.2-2ug/ml: P: 0.05-0.8ug/ml: Cu: 0.2-2.5ug/ml。

    二、母液制备:

    1、试剂:

    1. 溶样酸:先在600ml水中加10 ml浓硝酸,50ml浓硫酸,混匀后稀至1000 ml。

    2. 过硫酸铵:15%。

    3. 过氧化氢:30%。

    2、操作:

    分别称取钼铁试样和纯铁各200 mg ,同置于100ml钢铁量瓶中,加入40ml溶样酸,10ml过硫酸铵,5ml过氧化氢,低温加热溶解后,煮沸驱除过量的过氧化氢,取下流水冷却至室温,用水稀至刻度、摇匀。

    三、各元素的测定:

    1、钼的测定,硫氰酸铵光度法:

    试剂:

    a、硫酸铜溶液:0.1% ; b、 硫氰酸铵溶液:20% ;

    c、氯化亚锡溶液:10%,10g 氯化亚锡于10ml浓盐酸中,加热溶解后,用水稀至100ml。

    分取母液20ml于100ml钢铁量瓶中,加入7ml硫酸,加热至冒硫酸烟后取下冷却,加水约30ml,溶解盐类,加水约40ml,加入2ml硫酸铜溶液(0.1%),边摇边加入氯化亚锡(10%)溶液10ml,硫氰酸铵(20%)10ml,摇匀后于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。

    2、磷的测定:磷铋钼蓝光度法:

    试剂:

    a、钼酸铵溶液:0.5%; b、高锰酸钾溶液:4%;

    c、抗坏血酸溶液:1.5; d、硝酸铋溶液:0.5%(以1+9的硝酸配制)。

    分取试样母液10 ml于干燥的150 ml锥形瓶中,滴加高锰酸钾4-5滴,加热至红色稳定,摇动3S-5S,取下立即加入10 ml抗坏血酸,10 ml钼酸铵,摇动5-10S,于铁合金电脑型元素联测分析仪的第二通道测量。

    3、硅的测定:硅钼蓝光度法:

    试剂:

    a、钼酸铵溶液:5%; b、草酸溶液:2%;

    c、硫酸亚铵溶液:2%(每100ml溶液中合1+1的硫酸1ml,另加几粒纯铁,此溶液可保存数月不变质)。

    分取母液10ml于干燥的锥形瓶中,加入10ml钼酸铵,加热至近沸,取下加草酸溶液20ml,摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液20ml。加20ml水稀释后摇匀,于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。
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  • =牛牛=

    第1楼2012/03/30

    三元素比色计 测硅锰磷 钼好像得重量法 楼主这个不知道从哪搞的 做过没有

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