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元素分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定

njtongyi

2012/03/21

铁合金电脑型元素联测分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定

一、方法提要：

试样经混酸分解，使各待测元素全部以离子形式进入溶液，然后分别以铜盐催化还原M_O⁶⁺ 为M_O⁵⁺，再以硫氰酸铵配位，生成红色络合物，Si⁴⁺与钼酸铵形成硅钼黄后再用F_e²⁺ 还原成蓝色化合物， P⁵⁺ 则以磷铋钼蓝形式存在，C_u²⁺ 用B、C、O 显色，借以光度测定。

本法适用于日常例行分析和快速分析，可测定：M_O200－400ug/ml: Si 0.2－2ug/ml: P: 0.05－0.8ug/ml: Cu: 0.2－2.5ug/ml。

二、母液制备：

1、试剂：

1. 溶样酸：先在600ml水中加10ml浓硝酸，50ml浓硫酸，混匀后稀至1000ml。

2. 过硫酸铵：15%。

3. 过氧化氢：30%。

2、操作：

分别称取钼铁试样和纯铁各200 mg ，同置于100ml钢铁量瓶中，加入40ml溶样酸，10ml过硫酸铵，5ml过氧化氢，低温加热溶解后，煮沸驱除过量的过氧化氢，取下流水冷却至室温，用水稀至刻度、摇匀。

三、各元素的测定：

1、钼的测定，硫氰酸铵光度法：

试剂：

a、硫酸铜溶液：0.1% ; b、硫氰酸铵溶液：20% ;

c、氯化亚锡溶液：10%，10g 氯化亚锡于10ml浓盐酸中，加热溶解后，用水稀至100ml。

分取母液20ml于100ml钢铁量瓶中，加入7ml硫酸，加热至冒硫酸烟后取下冷却，加水约30ml，溶解盐类，加水约40ml，加入2ml硫酸铜溶液（0.1%），边摇边加入氯化亚锡（10%）溶液10ml，硫氰酸铵（20%）10ml，摇匀后于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。

2、磷的测定：磷铋钼蓝光度法：

试剂：

a、钼酸铵溶液：0.5%; b、高锰酸钾溶液：4%;

c、抗坏血酸溶液：1.5; d、硝酸铋溶液：0.5%(以1+9的硝酸配制)。

分取试样母液10 ml于干燥的150 ml锥形瓶中，滴加高锰酸钾4－5滴，加热至红色稳定，摇动3S－5S，取下立即加入10 ml抗坏血酸，10 ml钼酸铵，摇动5－10S，于铁合金电脑型元素联测分析仪的第二通道测量。

3、硅的测定：硅钼蓝光度法：

试剂：

a、钼酸铵溶液：5%； b、草酸溶液：2%；

c、硫酸亚铵溶液：2%（每100ml溶液中合1+1的硫酸1ml，另加几粒纯铁，此溶液可保存数月不变质）。

分取母液10ml于干燥的锥形瓶中，加入10ml钼酸铵，加热至近沸，取下加草酸溶液20ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液20ml。加20ml水稀释后摇匀，于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。

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=牛牛=

第1楼2012/03/30

三元素比色计测硅锰磷钼好像得重量法楼主这个不知道从哪搞的做过没有

0

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