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审核样品检测结果的困惑!

fengxueyixiao

2012/03/21

原子吸收光谱（AAS）

我前两周测了一个由某检验检疫局组织的实验室审核样品检测，测量审核的目的在于检验实验室的检测能力是检测水平，而不是对所用的检测方法、仪器设备和试剂进行评价，因此要求实验室按照日常检测方法和程序检测。我是做饲料检测的，我按照国标GB/T 13885 -2003《动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定》的方法进行审核样品（基质为水产品）中铜，锰的检测，用国家标准有证物质进行质控，质控样的结果在证书中规定的范围内，但是审核样品的结果被告知不合格，需要重新测定，我都不知道哪里出问题了。我做铜，锰的标线很好，线性都有四个9，而且仪器稳定，空白的吸光度也很低，吸光度为0.0002左右，我用的仪器是日立Z-2000原子吸收光度计。请教各位专家，哪些方面可能是我出错的原因呢？非常感谢啊！

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yumin88333

第1楼2012/03/21

不太明白楼主意思

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秋月芙蓉

第2楼2012/03/21

要没记错的话，铜，锰的检测用火焰法吧
国家标准有证物质具体是什么
你实际做得样品是水产品吗，具体又是什么

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悠旸

第3楼2012/03/21

不合格在哪个方面？结果是偏高还是偏低判定方应该给个说法呀。

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fengxueyixiao

第4楼2012/03/22

秋月姐，我是用火焰法测的铜，锰，国家标准物质是GBW 07603(GSV-2)灌木枝叶，我平时都是用它做质控的，一直都很好。
我做的样品是水产品，是一种水产品的干粉物质，有可能是进口鱿鱼粉，因为只有样品代号，所以不知道具体是什么物质。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:要没记错的话，铜，锰的检测用火焰法吧
国家标准有证物质具体是什么
你实际做得样品是水产品吗，具体又是什么

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fengxueyixiao

第5楼2012/03/22

我也不知道是偏高还是偏低，人家只是说偏离了，所以我也无从入手，只希望专家们能给一些可能出现质控样好，但是审核样不好产生的原因是什么？
悠旸(ihqs) 发表:不合格在哪个方面？结果是偏高还是偏低判定方应该给个说法呀。

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fengxueyixiao

第6楼2012/03/22

就是质控样做好了，但是审核样却不合格，不知道是什么原因，忘大家帮忙找一下原因。
yumin88333(yumin88333) 发表:不太明白楼主意思

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秋月芙蓉

第7楼2012/03/22

质控样和盲样都是用的标准曲线法吗
前处理怎样做的，干法灰化？

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Fe

第8楼2012/03/22

一般选择质控样要与样品的基体和浓度范围接近才好！有时质控样选择不恰当会对结果判断不准的

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秋月芙蓉

第9楼2012/03/22

是的，当选择不了合适的基质时，其他基质的质控样仅仅做个参考了
实验过程建议做做加标回收，看看回收率
Fe(scgyjjs) 发表:一般选择质控样要与样品的基体和浓度范围接近才好！有时质控样选择不恰当会对结果判断不准的

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kvein_sars

第10楼2012/03/22

光谱发生漂移很正常，你的标准物质在可控范围内，但是样品缺发生偏离，有时会发生，建议可以加回收以保证准确性，看看回收率如何。

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