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能力验证（比对）吐槽

生于八零年代

2012/03/21

能力验证（比对）吐槽

——关于IIS比对的一些体会

本实验室平时参加的能力验证或比对有以下几种：CNAS和CNCA组织的能力验证，SGS组织的IIS比对以及与其他一些实验室的比对。国情下，最重要的自然是CNAS和CNCA组织的能力验证了。庆幸的是我所做的能力验证都顺利通过了，这些吃力不讨好的事，大家都懂的。几家实验室之间的比对也是很容易就通过的，这更多是几家实验室间的技术交流。IIS，我想说这就是我今天重点要谈论的，不得不感叹现在的IIS越来越难做了。从08年开始做IIS的比对，到现在自己也做过二十多次吧。分析了下自己为什么觉得越来越难做，原因大概有以下这些吧！

一、检出物的增加

凡属比对的样品就没见多过，IIS当然也不例外了，最多就是两次平行两次。现在检出的物质是越来越多，让通过的难度也是越来越大。2011年的玩具油漆中可溶性重金属的检测要求测试是一种，就有八种有检出，很是坑爹！在样品不够重复测试确认数值的情况下也只能硬着头皮上了。比对的样品也要与实际样品相符吧，可是在实际的检测中还真的没有遇到一次那么多有检出的，实际样品还能反复测试来给个比较准确的值。

二、测试标准的不统一

虽然每次比对都有作业指导书，都会给出相应的测试标准。但是去看每次的结果反馈报告，在“Method”中出现了太多的“in house”。还有一些机构提交数据的时候写的是作业指导书中推荐的方法，实际上却并未如此操作，还是按内部方法去测试的。作业指导书中也从未说“in house”不行，统计中关注的仅仅只是数据，没人去理你用的什么方法。

不同的标准之间对于某些样品确实就是有差异的。如2010年IIS的邻苯比对中有一份样品用EN 14372-2004(E)测试就与CPSC-CH-C1009.01的数据差异很大，原因在于EN中所用到索式抽提的溶剂乙醚根本就不能溶解那塑料而CPSC中超声的溶剂THF是可以的。当然这两个方法均在作业指导书中提供，只是在样品不足的情况下做完A方法就无样去验证B方法了。选好方法很重要，有些可以根据经验判断有些却不能。

不同的标准之间的检出限不同。以PCP为例，在IIS比对中通常推荐使用的方法是ISO17070，它是将0.2g样品衍生化后的产物定容至50mL。我所熟悉的某家国际性检测机构的in house method是将0.2g样品衍生化后的产物氮吹定容至1.0mL。不去说提取过程造成的检出限的差异，就这里就造成了50倍的浓度差。因此对于某些低含量的物质在我们出ND的时候别人是有检出的。2011年末的PCP系列比对中某种TeCP的中位值是0.3mg/kg左右，如果按照这个浓度去折算，ISO 17070处理的溶液中才为1.2ug/L左右，GC-MS（EI源）是无法达到的。

标准相同个实验室间的报出限不同，如EN 71-3。2011的油漆可溶性金属比对某份样品中Hg的中位值是4.2mg/kg，对于大多数把所有元素的报出限都定为5mg/kg的实验室来说都是ND的。

个人认为标准的统一还是挺重要的。

三、数据的串通

每次能力验证和比对大家都在打听对方的数据。IIS的串通数据多发生在一些分公司N多的外资公司，我想是哪些大家都懂的。不管各个分公司实际测试的数据如何，最终整个集团下都是统一口径报出数据。几家都是这样在做，于是散户就被绑架了，特别当某些项目参加实验室少的情况下。

四统计的方式

目前统计的方式都是以Z值统计。本来按照这个来统计数据是没有错误的，但是大家都知道这样的统计对样本是有要求的，实验室过少是不符合统计要求的。2010年IIS某次杀虫剂比对，十一家实验室参加，某种物质四家有检出(含量极低)，但是最终的结果是报出ND的均是不符合，这个完全就是机械的使用Z值统计带来的误差，如此少的样本还来这样统计。

五、检测机构的水平不一

在有检出的情况下，某些公司会采用不同的仪器进行定性确认，例如AZO，phthalates。特别是phthalates，现行所有的测试标准中（不含 in house method）都是采用GC或GC-MS进行定性定量，而本着对客户负责的态度实际操作中有些公司会内部规定使用HPLC和LC-MS-MS进行定性。对于DINP和DIDP用GC-MS去测试的时候定性定量都会存在着一些误差，偶尔会出现“假阳性”。问题是你仪器设备先进进行了别的仪器定性，而大多数的别人没条件去做，把“假阳性”当作阳性上报了，这下就“杯具”了，你被他们绑架了，弱弱的问下，本月18号报数据的邻苯比对有多少实验室报了DIDP有检出?。技术领先并不能保证你一定通过，有时候还真的需要“装醉”。其实比对是建立在实验室都是在某一水平以上的，实际中却是水平参差不齐，这也造就了高水平实验室因技术领先而“杯具”。其实在（四）中的例子在这里看四家和七家之间也许就是水平的高低，但是上面仅仅是说明统计的不合理。

当然比对不有能通过的也原因是实验室的水平太低，这个恐怕是大家的第一反应吧！

以上就是自己这近五年来作比对特别是IIS比对的一些分析。大家轻拍了！

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生于八零年代

第1楼2012/03/21

应助达人

作为这个版块的版主，没人发帖。自己献丑，抛砖引玉了！

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依风1986

第2楼2012/03/21

应助达人

牛啊
。。。。。。。。。。。。。。

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蓝侧卫

第3楼2012/03/21

想发，但本来能力验证做得不多，而且主要也是为了应付检查用的，平时根本没时间弄研究，所以也就没问题了，呵呵～或是有也不想去解决

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zaniel

第4楼2012/03/21

LZ见解确实很独到，我也做过不下10次各式各样的对比样，现在的对比样真的越来越难做。就拿前几天的LGC，样品做一次可溶性就没有了，几家对比下来千差万别，哎，不敢报啊。寄来的溶液是不用前处理，但是，要命的是有19种元素，而且还是六价铬和三价铬，哎，鬼才去给他做啊。一连几天下来，都要虚脱了！

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该帖子已被版主-Shy WONG加5积分，加2经验;加分理由:欢迎讨论

生于八零年代

第5楼2012/03/21

应助达人

en71 的2013你们就开始就了啊!现在不是没有什么成熟的技术吗?可以预见当开始实行的时候ICP-MS将大卖！
zaniel(zaniel) 发表:LZ见解确实很独到，我也做过不下10次各式各样的对比样，现在的对比样真的越来越难做。就拿前几天的LGC，样品做一次可溶性就没有了，几家对比下来千差万别，哎，不敢报啊。寄来的溶液是不用前处理，但是，要命的是有19种元素，而且还是六价铬和三价铬，哎，鬼才去给他做啊。一连几天下来，都要虚脱了！

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秋月芙蓉

第6楼2012/03/21

能力验证的数据串通，这点比较认可，离群值其实是这样出现的。。。
曾经听说国外的能力验证，与平时做样没什么不同，仅仅是平行样而已，如果多做几个平行样的话，会被质疑。。。
可见，目前的能力验证是否能体现日常检测工作中实际水平的监控呢

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秋月芙蓉

第7楼2012/03/21

看来能力验证没有起到监控的作用哦
蓝侧卫(zghkmj) 发表:想发，但本来能力验证做得不多，而且主要也是为了应付检查用的，平时根本没时间弄研究，所以也就没问题了，呵呵～或是有也不想去解决

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生于八零年代

第8楼2012/03/21

应助达人

不完全能体现吧！测试和数据在有些时候是两回事！
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:能力验证的数据串通，这点比较认可，离群值其实是这样出现的。。。
曾经听说国外的能力验证，与平时做样没什么不同，仅仅是平行样而已，如果多做几个平行样的话，会被质疑。。。
可见，目前的能力验证是否能体现日常检测工作中实际水平的监控呢

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秋月芙蓉

第9楼2012/03/21

看来是这个趋势了，主要难点还是低限量的六价铬吧
love418wh(love418wh) 发表:en71 的2013你们就开始就了啊!现在不是没有什么成熟的技术吗?可以预见当开始实行的时候ICP-MS将大卖！

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生于八零年代

第10楼2012/03/21

应助达人

能力验证的作用已经被曲解，在实验室管理者的压力下！
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:看来能力验证没有起到监控的作用哦

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