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请教如何分析产物

chguozhu

2012/03/22

气相色谱（GC）

我们刚接触F-T催化反应，用Clarus500气相色谱分析。但由于产物复杂，我们仅能够确定部分峰，还有峰不能确认。因为我们没有质谱，我们准备收集产物去找其他组帮助分析质谱，然后根据质谱结果再去购买这些产物的标准气体进行校准。但我们担心，如何收集而不至于低沸点的产物在分析质谱前已经完全挥发？

另外，一直困扰我们的问题：因为不同的反应产物不同，如何进行确认不同的峰？难道都需要质谱帮助确认然后再利用标准气体进行校样吗？有何办法？

感谢各位留下您的宝贵建议

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阿宝

第1楼2012/03/22

以GCMS的灵敏度，如果定性的话，有气相图和样品就行，无需制备、收集之类的
如果想准确定量的话，最好是用纯品校正一下

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chguozhu

第2楼2012/03/23

谢谢您的回复----可惜我们这儿没有MS. 我们想收集去找其他组帮助做MS...
只看不说话(lpr20) 发表:以GCMS的灵敏度，如果定性的话，有气相图和样品就行，无需制备、收集之类的
如果想准确定量的话，最好是用纯品校正一下

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阿宝

第3楼2012/03/24

直接把样品交给其他组直接上ms就行，不用制备出来再给他们，再说了气相也无法制备出来啊
chguozhu(chguozhu) 发表:谢谢您的回复----可惜我们这儿没有MS. 我们想收集去找其他组帮助做MS...

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tlym

第4楼2012/03/24

通到溶剂里面去~

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chguozhu

第5楼2012/03/25

非常楼上2位朋友的建议

我们如果把产物通到溶解到溶剂中会不会有些组分（譬如甲醇，易挥发而影响分析？----（我在想，只要易挥发组分不全部挥发掉，是不是就不会影响定性分析？）

非常感谢您的建议
tlym(tlym) 发表:通到溶剂里面去~

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阿宝

第6楼2012/03/25

对定性而言影响不大，毕竟ms的灵敏度很高的
关键是气相的很多fid检测器是破坏性检测器，根本无法收集
chguozhu(chguozhu) 发表:非常楼上2位朋友的建议

我们如果把产物通到溶解到溶剂中会不会有些组分（譬如甲醇，易挥发而影响分析？----（我在想，只要易挥发组分不全部挥发掉，是不是就不会影响定性分析？）

非常感谢您的建议

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chguozhu

第7楼2012/03/25

谢谢您的回复。

是的。FID是破坏性检测。
我们计划在反应产物进入GC之前收集（也就是楼上朋友所说的，可以找溶剂溶解）----然后做MS. 等MS知道产物所含物质后，再定制相同组分的标准气体进行标样。

这样没有问题吧？

期待您的建议
只看不说话(lpr20) 发表:对定性而言影响不大，毕竟ms的灵敏度很高的
关键是气相的很多fid检测器是破坏性检测器，根本无法收集

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阿宝

第8楼2012/03/25

在进入气相之前收集肯定是混合物了就是样品了没什么问题

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chguozhu

第9楼2012/03/25

谢谢您
阿宝(lpr20) 发表:在进入气相之前收集肯定是混合物了就是样品了没什么问题

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rghx

第10楼2012/03/30

可以试试添加标准物

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