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二氯化双(三环己基膦)镍(II) 如何分析?
1005ling
2012/03/22
私聊
其他仪器综合讨论
如题,最近要做这个分析,查资料说可以通过氧化灼烧后滴定氯来定含量。温度800度烧两小时,剩下的黒渣很难溶下来,滴定结果偏小。加热至溶解就冷却加溶剂滴定分析,结果依然偏小。
请教一下:温度多大合适啊?时间多长?熔点是280度左右的。
还有高人支招,让我用双氧水氧化,然后滴定氯。原理是什么呢?我试过,加硝酸银是有沉淀的,滴定的话,结果依然偏小。是没氧化完全?还是双氧水用的不够?后来在添加了双氧水的样品溶液中加了高锰酸钾溶液,颜色消失,说明双氧水还有剩余啊!
试样资料:
CAS:19999-87-2
分子式:
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