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假期前后检测设备关开机基本步骤及注意事项

游走的仪器人

2024/09/30

其他仪器综合讨论

假期前后检测设备关开机基本步骤及注意事项

一、气相色谱仪GC

放假关机

1、等待当前运行结束；

2、如果修改过有效方法,请保存更改；

3、如有FID、FPD,关闭火焰,如有NPD,关闭钩珠,如有TCD,关闭灯丝；

4、将检测、进样口和色谱柱的温度降低到100°C以下。如果需要，可以关闭检测器。温度降下来之前要一直开着尾吹气；

5、关闭载气之外所有气体的气源；

6、如果正在使用低温冷却,请关闭冷却剂气源；

7、关闭发生器和主电源开关；

8、关闭所有气源处的气体阀。

收假开机

1、先更换发生器（氢气发生器和空气发生器）的干燥剂和活性炭以及氢气发生器的电解质溶液；

2、打开所有气源处的气体阀开关；

3、进行气相色谱仪的常规维护（如更换隔垫和衬管）；

4、完成前面几个步骤后，打开设备和电脑的主电源开机；

5、加载测试方法平衡，待设备稳定后进行，检测器点火；

6、待仪器完全启动且正常后，仪器持续平衡稳定，开展检测任务。

二、液相色谱仪LC

放假关机

1、样品测定完毕，先关闭氘灯，减少损耗；

2、清洗系统和手动进样阀：根据所作样品不同，关机清洗的方式不一，具体方法如下：

A.如果流动相是有机相，只包括：甲醇，乙腈，异丙醇，水等；清洗时，只需用：甲醇100%清洗40～60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇，将泵的比例

调到95%冲洗；

B.如果流动相是包含了缓冲盐类，如：弱酸，弱碱（强酸碱绝对禁止注入仪器！），乙酸，乙酸铵，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸盐等。清洗时，需要用：95%水

+5%甲醇清洗80～100分钟，再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相，将泵的比率调到95%，清洗80～100分钟，再将水相的溶剂瓶换到甲醇，

泵的比率不变，清洗40分钟方可关机；

C.色谱柱清洗的时候，不推荐用纯水洗，加入5%甲醇才能保证湿润，否则色谱柱的碳链会发生塌陷，破坏柱子,(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封，避免保存溶液挥

发)反相色谱柱：清洗完成后，将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水或储存于纯甲醇或乙腈中)。(若色谱柱有特殊要求，请参照说明书来操作)正相色

谱柱：保存溶剂通常是含乙醇的正己烷，也可在常规清洗后直接保存在乙醇中，或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。PA=90：10中，离子交换柱可以储存于水(含防腐

剂叠氮化钠或柳硫汞)中并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。氨基柱：由于,氨基色谱柱的特殊性，如果,条件允许，在存放一段时间后，取出再冲洗过渡一下，可以帮助延

长柱寿命；

D.进样阀的清洗原则同上，只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在，Laod和inject中间；

E.清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇（最好都用100%甲醇充满），以防霉变。因此在清洗的最后阶段，最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。

3、清洗完毕后，在工作站中关闭恒流泵。

4、然后依次关闭开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源；

5、关闭工作站及电脑；

6、盖好防尘罩；

7、关闭稳压电源。

收假开机

1.准备阶段

A.检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常；

B.制备新鲜流动相和清洗液（Wash洗针液：反相色谱通常使用较高比例的甲醇/水或乙睛/水(如:80/20)，也可根据具体的应用分析选择易将样品冲洗掉的溶液为洗针

液,Purger冲洗溶液：通常使用含低比例有机相的水溶(如:10%甲醇或乙腈/水溶液)；

C.准备所需的样品，确保流动相足够并过滤。选择合适的色谱柱，并确保柱进出口位置与流动相流向一致。

2.开机和泵操作，接通断电保护器的电源，依次打开脱气机、泵、检测器等设备。打开软件，选择项目并设置色谱系统。更换流动相，确保气泡排出；

3.样品注射，使用手动进样器或自动进样器将样品注入色谱柱。确保进样量准确，避免交叉污染；

4.柱箱部件，将色谱柱安装在柱温箱内，设置合适的温度。确保柱箱温度控制精确，避免温度波动影响分析结果；

5.检测器部件，选择合适的检测器，如?UV-Vis检测器或?荧光检测器。设置检测器的参数，如波长和灵敏度；

6.数据处理，数据处理包括基线校正、数据记录和结果分析。使用软件进行数据处理，确保数据的准确性和重现性。

三、气质联用仪GC-MS

放假关机

1、通过方法设置或仪器操作键盘将气相色谱的进样口、柱温箱、气相检测器、色谱柱和四极杆连接部位的温度降低到100°C以下；

2、通过方法设置将质谱的离子源、四极杆的温度降低到100°C以下。在工作站或操作面板上设置质谱卸真空；

3、待真空泵转速降至0%,各部件温度降至100C以下，关闭GC和MS电源；

4、关闭所有气源处的气体阀。

收假开机

1、先检查机械泵油的状态（若需更换便及时更换），进行常规维护（更换隔垫和衬管）；

2、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间；

3、打开气相电源开关，打开质谱仪电源开关，打开计算机电源开关；

4、进入系统及检查系统配置；

5、启动真空泵启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）；

6、检漏调谐方法，调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析：

A、峰形尖锐，无分叉；

B、电压应小于1.5KV；

C、m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1；

D、Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气；

E、502的百分值应大于2.只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。

四、液质联用仪LC-MS

放假关机

1、按液相色谱清洗要求清洗液相系统,将色谱柱保存在纯有机相中，将液相系统保存在高比例有机相中，需要将正在使用的色谱柱按照冲洗方法进行冲洗，确保每个液相管

路都用甲醇冲洗。如果方法流动相中含盐，需要用水过渡后再置换成甲醇，以0.4 mL/min的流速冲洗半小时以上；

2、停液相：停止液相流速，取下色谱柱两端密封保存。这一步骤的目的是保护色谱柱和液相系统，防止溶剂蒸发或杂质沉淀；

3、将质谱放真空,待真空泵转速降到0,并直到提示已放空完成；

4、提示可以安全关机大约30min之后,关闭质谱开关,关闭氮气气源,关闭液相系统；

5、关闭软件，然后关闭仪器电源、计算机、液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源、氩气总阀、质谱用UPS不间断电源，并清空缓冲瓶液体（如果有）及废液瓶；

收假开机

1、打开氩气钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压调至0.135MPa；

2、打开氮气钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压调至0.7MPa；

3、打开稳压电源开关，检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V；

4、检查机械泵，查看泵油颜色是否正常，呈浅黄色，油面在中间刻度线以上；

5、打开仪器左侧主电源开关-ON位置，双机械泵仪器需要打开Vacuum开关，此时机械泵和分子涡轮泵会随之启动；

6、抽真空两个小时以上后，打开质谱的电子开关，电脑打开调谐软件。等待仪器自检，直到软件显示仪器状态为就绪，检查仪器真空度，前级真空在1.2-1.8Torr之间，分

子涡轮泵转速为750Hz，Ion gauge读数小于4*e-6 Torr；

7、打开液相的电源开关，电脑打开仪器软件，仪器开机完成。注：建议抽真空过夜后，在使用前对质谱进行校正，保证仪器的最好状态，达到最优的灵敏度；

8、仪器系统的清洁：

A、将输送水相的流动相管路置换成超纯水，洗针液管路置换成50%甲醇水溶液，柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分

钟；

B、采用0.4 mL/min流速、50%甲醇，冲洗色谱系统60分钟,拔出DL管堵头；

C、按照需要进行的实验条件配制流动相，将配制好的流动相放在仪器上，执行流动相管路排气操作后，确认色谱柱在柱温箱内正确安装，调用方法文件，启动液相色谱和质

谱单元，进行方法平衡。

五、离子色谱仪IC

放假关机

1、色谱柱

A、实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上；

B、超过1个月不开机，建议将色谱柱拆下，色谱柱入口及出口用死堵头堵上。

2、关机过程

离子色谱停机超过两周的时候，需要用20%的甲醇对整套离子色谱系统进行除盐除菌冲洗，具体步骤如下：

A、停止运转离子色谱系统，并等待高压泵压力降低为0兆帕；

B、拆卸离子色谱系统中的保护柱和分离柱，使用两通接头代替分离柱连接管路；

C、将淋洗液管路放入装有20%甲醇溶液的淋洗液瓶中，冲洗离子色谱仪系统15分钟；

D、对于配备有抑制器的离子色谱仪系统。冲洗期间两次切换抑制器，以便抑制器的三根抑制柱都能够进行冲洗；

E、使用超纯水冲洗抑制器蠕动泵的泵管5分钟。放松蠕动泵卡头，避免泵管老化。

收假开机

1、打开氮气钢瓶总阀，调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右，再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右。这是为了确保仪器在正确的压力下运行；

2、确认离子色谱与计算机数据线连接正常，然后打开离子色谱主机的电源，依次打开计算机和显示器，进入操作系统。检查淋洗液是否够用（一般情况下，淋洗液最好装

满）；

3、启动仪器软件，在软件中，通过操作控制面板打开后，点击“连接”按钮，使软件和离子色谱连动起来。此时，打开泵头废液阀，保持3-5分钟，以排除泵头和管路里的

气泡。当系统压力超过1000psi后，开启抑制器的电源。点击查看基线，等待基线稳定后，即可开始分析待测样品。

五、红外光谱仪

放假关机

1、在关机前确认仪器状态

将光谱仪样品仓内的附件更换为标准透射附件，确认样品仓内为空光路，确认干涉图正常且最大值信号稳定。注意：如果计算机中有重要的光谱数据，建议提前备份数

据，以防丢失；

2、关机：

A、关闭软件；

B、关闭光谱仪电源，关闭透射附件的样品仓盖，保持光谱仪外部清洁；

C、关闭计算机系统和电源，关闭计算机与光谱仪不分先后顺序；

3、确认光谱仪停机环境：

A、查看光谱仪面板上干燥指示剂的颜色，当指示剂颜色为无色或者是粉色时，更换光谱仪内的干燥剂，同时在透射附件样品位置放置一些干燥剂或变色硅胶，保持光谱仪内

干燥；

B、保持光谱仪所在的实验室环境温度处于18-25°C，湿度处于20%-60%。确保实验室环境稳定；

C、其他测量附件（如ATR、漫反射附件）移出光谱仪样品仓，放置于防潮防尘，避免刮蹭的环境中单独保存。

收假开机

1、确认外部电源、通电开关及仪器开机按钮，满足开机要求。其中仪器中内置的电池需要充满电后再进行试验；

2、在确保电源稳定和仪器正常后，观察光源是否发出光，显示屏是否正常显示；

3、在键盘上输入对应的样品名、起始波数、结束波数以及所需的扫描次数后，点击开始测试即可。

七、ICP-MS

放假关机

1、实验结束后，用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟；

2、冲洗干净后，将进样蠕动泵管从去离子水中取出，排空进样系统中的去离子水；

3、关闭等离子体，松开蠕动泵泵夹，取下泵管；

4、等离子体熄灭后，需要一段时间冷却（2min左右）至仪器回到待机状态，再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门；

5、拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置，等待一段时间后仪器会自动卸真空，关闭排风；

6、清洁实验室环境，清除废液，仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸，保证仪器周围环境清洁；

7、数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件，以防数据丢失。

收假开机

1、先检查ICPMS进样系统的管道（若变形严重或者管内污垢明显可进行简单的维护，无法恢复时，进行更换），再检查看看矩管、截取追和采样锥是否需要维护（若需要则

按要求进行清洁维护）；

2、开启电脑和ICPMS电源开关，确保电源正常接通；

3、进行真空抽取，通通过进行抽真空程序，使仪器从状态转换到待机状态。，确保ICP-MS的正常运行至关重要；

4、开启氩气（确保压力0.5-0.6Mpa）、循环水（确保水温：20±2℃）和排风系统。为了保证仪器在最佳状态下运行，避免因环境因素影响实验结果；

5、点火。完成上述步骤后，进行点火操作，使仪器从待机状态转换到分析状态；

6、检查仪器状态。在点火后，应检查蠕动泵的样品及排液管工作是否正常，确保气体和液体的排列均匀，以及储废液罐的液位是否正常。

八、ICP-AES

放假关机

1. 实验结束后，用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟；

2. 冲洗干净后，将进样蠕动泵管从去离子水中取出，排空进样系统中的去离子水；

3. 点击控制软件中的off, 关闭等离子体，松开蠕动泵泵夹，取下泵管；

4. 等离子体熄灭后，需要一段时间冷却（2min左右），再依次关闭冷却循环水机和排风；

5. 等待检测器温度升到室温，再继续通氩气5-10分钟，关闭氩气阀门；

6. 退出仪器控制软件，关闭电脑电源、显示器及打印机；

7. 关闭仪器主机左侧电源开关及稳压器。

收假开机

1、先检查ICPAES进样系统的管道（若变形严重或者管内污垢明显可进行简单的维护，无法恢复时，进行更换），再检查看看雾化池、矩管、是否需要维护（若需要则按要求

进行清洁）；

2、先打开冷却循环水箱电源和水泵开关，（使ICP水压开关打开，特别注意水箱后面与水管相连的阀门处于打开状态－手柄与水管同一方向为开）；

3、将ICP稳压电源开关合上；

4、将ICP电源合上，等大约3分钟左右高压关灯亮→打开排风扇开关→打开氩气瓶氩气，使输出压力控制在0.25Mpa→打开ICP载气（观察毛细管是否进样）如进样正常→将等

离子气打开到600－700L/h之间→暂时关闭载气→（可以点火）按高压开，同时按点燃→如没有点燃将输出功率打到1挡使之点燃→打开载气→将输出功率打到3挡→观察

火焰及参数指示KV，Ia，Ig（如太高或太低可以根据不同样品调节输出功率）；

5、打开ICP软件→点零级扫描→自动扫描（找零级光）找到零级光后→选择建好的方法→后在分析测量下→将毛细管插入该方法的寻峰标→去寻峰→高标去衰减（一般新建

方法需要衰减，日常常用的方法一般不需要衰减）→测量STDLOW下测量低标→测量STDHIGH标准下用H标测量高标后→保存→将毛细管放入蒸馏水中清洗→试样容量瓶中→在

分析测量下测样……。根据情况可打印结果等（换样或换标时一定要将毛细管放纯水中，以便把上一样品或标样洗下去）。

九、ICP-OES

放假关机

1、ICP熄火前需用依次用5%稀硝酸和纯水清洗系统，清洗结束后熄火。松开蠕动泵泵管夹及泵管，检查泵管状态并及时更换；

2、ICP熄火后可做检测器校正；

3、ICP熄火后的关机顺序：先关冷却循环水，等peltier温度升至室温后，依次关闭氩气阀门、排风系统；

仪器长时间不使用可关闭仪器前侧和左侧的电源，否则打开电源让仪器处于待机模式；

4、检查仪器的硬件部分，如蠕动泵管、雾化器、雾化室、炬管、冷锥和鼻锥、光学窗片，需要时清洗或更换；

5、检查仪器的水路和气路。水路部分：更换冷却循环水，清洗循环水机的过滤网，清理废液，检查并清洗仪器的水过滤器；气路部分包括清洗仪器的空气过滤器，如有需

要，更换空气内部过滤芯和氩气气体过滤器。

收假开机

1、先检查ICPAES进样系统的管道（若变形严重或者管内污垢明显可进行简单的维护，无法恢复时，进行更换），再检查看看雾化池、矩管、是否需要维护（若需要则按要求

进行清洁）；

2、打开氩气并调节出口压强在0.6-0.8Mpa之间。打开总电源开关，检查稳压器电源，保持稳压器电源开启。打开循环水开关，确保循环冷却水的水位不低于最低刻度线。打

开空气压缩机电源，调整并保证空压机压强达到0.4Mpa。打开电脑和显示器，启动WinLab32软件；

3、点火准备和点火，检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。调整好蠕动泵架子，保证泵管置于沟槽中间，进样管放入去离子水中。确认氩

气储量和压力，根据仪器型号和要求进行点火前的准备；

4、在WinLab32软件控制界面点击plasma图标进行点火，观察等离子体运行状态，待等离子体稳定后进行后续操作。

十、原子吸收光谱仪

放假关机

1、火焰部分：

A、实验结束后，用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟；

B、冲洗干净后，将进样毛细管从去离子水中取出，排空毛细管中的去离子水；

C、按下仪器主机上的熄火按钮；

D、打开空气压缩机排空阀，排空压缩机中的积水，关闭空气压缩机；

E、关闭乙炔气钢瓶阀门；

F、长按光谱仪上的红色按钮20秒，分几次操作，彻底排空仪器中残余气体；

2、石墨炉部分：

A、实验结束后，进样针分别吸取20uL的 2%硝酸及去离子水重复测试操作，降低仪器背景；

B、停放进样针（[动作]-[自动进样器]-[停放]）；

C、分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源；

D、关闭冷却循环水机电源；

E、关闭氩气阀门；

F、关闭对应的元素灯，退出仪器控制软件；

G、关闭光谱仪电源及排风。

收假开机

1、火焰部分：

A、检查实验室环境和仪器连接?：确保实验室的温度和湿度适宜（一般温度大于15°，湿度小于80%）。检查所有连接线、气管和水管是否完好，并查看实验室温湿度计以确

保环境条件符合要求，检查进样管系统是否正常，是否需要更换或维护；

B、开启电脑，然后打开仪器主机电源。等待仪器自检完成，检查是否有异常声音或动作。开启空压机并检查输出压力是否为0.25MPa。开启乙炔气钢瓶，检查输出压力是否

在0.05~0.07MPa之间；

C、打开仪器操作软件，并进行联机。检查主机是否联机，选择工作灯及预热灯，设置元素灯测量参数，并进行能量调试；

D、如果数据工作站与光谱仪通讯未连接，即窗口右下角显示off line，需要重新建立联系或在计算机的设备管理器中的"端口"菜单下选择正确的端口，预先设定串行接口

COM1或COM2，然后重新连接；

E、安全检查：

1）检查废液管内是否有水封，确保安全；

2）检查石墨炉机械位置，确保石墨炉升温时正常，无污染等；

F、点火和测量：

1）进行点火测试，确保燃烧头预热5-10分钟；

2）吸喷样品空白并进行校零测量。

注意事项：

1)开机前要将仪器面板上所有旋钮回到零位再通电，并且注意两种气源要离仪器适当距离；

2)元素灯需要预热30分钟，确保发光平稳后再用于测定。元素灯关闭后，要在原位冷却5分钟以上，再取下来；

3)点火时先开助燃气，后开可燃气。关闭时，先关可燃气，后关助燃气。最后把空气压缩机放空；

4)操作过程中应经常检查管道，防止泄漏。

2、石墨炉部分

1、开机前先检查进样系统管路是否正常，是否需要更换，然后再开启循环冷却水，这是为了确保仪器在运行过程中能够保持适当的温度，防止过热损坏仪器；

2、接着开启惰性气体，如氩气，以保护石墨炉免受氧化，同时也有助于提高分析的准确性；

3、然后打开电脑，启动原子吸收主机电源。这一步是为了让仪器进行自检，确保所有部件都正常工作；

最后进行联机操作，通过点击计算机桌面上的相关快捷图标进行联机，此时光谱仪会对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现每日提示，点击关闭后即可开始使用。

4、开机前还应检查仪器所有连接线、气管水管连接是否完好，查看实验室温湿度计（温度大于15°，湿度小于80%），以及氩气钢瓶总压力，确保没有气体泄漏或不足的情

况。检查并清洁石墨炉炉头两侧石英窗，检查石墨管和炉体是否有灰尘，确保升温正常后方可进行石墨炉测试。

十一、原子荧光光谱AFS

放假前关机：

1、关机前要做什么；

A、都把硼氢化钾和进样管放到稀盐酸中走几遍；

B、然后换成去离子水走很多遍；

C、最后排空，关掉电源；

D、排空后把自动进样针取下来用滤纸包好放置好，泵松开；

E、进样管和硼氢化钾的管子放到一个纯净水的瓶子里（瓶子的盖儿上用剪刀挖个小孔，刚好容下两根管插进去，这样防止污染）；

F、自动进样臂推至中间位置（因为开始位置有感应器，长期把自动进样臂放在初始位置容易坏）；

G、硅油要定期的抹，放假的时候抹容易落灰，产生污泥；

H、盖上仪器布。

2、放假前的维护保养

A、开机一次，让它运行；

B、进行管路的清洗，先用稀盐酸然后再用超纯水；

C、一切进行完毕，上点硅油，自动进样器上点机油；

D、把所有的使用容器都清洗好；

E、关掉所有的电源，包括ups；

F、用仪器罩将仪器盖好；

G、用纯水清洗完以后再抽空洗一次，把管路里面的液体排空，对管路寿命更好。

3、火焰原子吸收光谱FAAS

A、清洗进样系统：实验结束后引入稀硝酸溶液冲洗3-5min；

B、熄灭火焰：关闭乙炔钢瓶，使火焰自然熄灭的同时消耗掉管路中的乙炔；若火焰已经熄灭，则关闭乙炔钢瓶后再按点火按钮，尝试再次点火以消耗掉管路中的乙炔；

检查乙炔钢瓶，若压力低于700kPa请更换，防止丙酮溢出；

C、清洁燃烧头；

D、依次关闭：空压机、通风系统、工作站和仪器电源；

E、如必要，清空废液容器，拆下进样系统进行清洁。

收假前开机

1、检查仪器部件：确保水封、泵管夹、元素灯等部件完好无损，并按照要求进行安装和调节；

开机预热：在开机前，应让仪器进行适当的预热，以确保仪器达到最佳工作状态；

2、调节氩气：打开氩气瓶，调节分压表压力至0.2～0.3MPa之间，以保证仪器正常运行所需的氩气供应，准备试剂和溶液：配制好还原剂、载流液和标准溶液，并确保这些

溶液新鲜配制，以保持其活性；

3、检查水封：检查水封中是否有水，确保水封良好，以防止仪器内部干燥或过热；

4、开启仪器电源：按照正确的顺序开启计算机、仪器主机电源开关，确保微机和主机连机通讯正常进行自检：进入操作软件后，进行系统自检，包括气路自检、断续流动系

统自检等，以确保仪器各部件工作正常；

5、设置仪器条件：根据实验需求设置仪器条件和测量条件，如原子化器高度、测量次数等；

6、准备样品：处理好待测样品，确保样品按照要求进行前处理，避免污染和干扰。遵循这些步骤可以确保原子荧光光谱仪的顺利启动和后续实验的顺利进行。同时，注意操

作过程中的安全，避免突然停电等意外情况对仪器造成影响。

十二、X射线荧光光谱仪（XRF）

放假关机

1、按照软件关机程序调整光谱室模式，关闭高压、关闭主机电源及计算机；

2、关闭循环冷却机、关闭UPS电源；

3、将校准样片密封妥善保存，样品盘内样片清空处理；

4、仪器关机一周以上时使用前需进行光管老化。

收假开机

1、确保实验室环境整洁，无杂物和易燃物，以避免对仪器造成干扰或损坏。检查X射线荧光光谱仪的电源、冷却系统等设备是否正常运转，确保仪器处于良好的工作状态。

2、按照仪器上的开机按钮启动X荧光光谱仪。根据厂家提供的预热要求进行预热，通常需要数十分钟。预热过程中，可以进行样品的准备等其他工作；

3、软件启动：打开软件，使用用户名"xrf"和密码"xrf"登陆。如果出现询问是否初始化载物台的窗口，选择"Yes"（如果仅分析数据而不检测样品，则不需要初始化载物

台）；

4、开启光管和检测器：按照操作步骤开启光管和检测器，注意光管不能频繁开关，每天最多只能开关一次。检测器一般默认打开，检查是否显示浅绿色即可；

5、仪器初始化：对仪器进行初始化，这包括对仪器进行校正，了解仪器的运行状况；

6、X光管的老化处理：如果仪器停机时间太长或X光管初次使用，需要进行老化处理，以确保仪器的稳定性和安全性。

十三、核磁共振波谱仪

放假关机

1、停止采样，取出样品，关掉控温（低温探头用户需要预先完成探头回暖再关控温）；

2、在软件里进入开关机界面，点击关机。待谱仪完成自动关机后，按机柜总开关，切断电源，关掉其它附件。退出软件，关掉工作站、空压机、UPS电源；

3、如果假期需要关机，请在关机前完成超低温探头回暖，再按上面的方法彻底关机。但请注意，超低温探头回暖后，配置的液氮回流装置也将停止工作，您需要按照磁体手

册要求定时给磁体补加液氮；

4、2K磁体用户：因磁体需要维持2K的运行状态，您可以关掉谱仪，但必须保证BMPC单元不间断正常运行。

收假开机

1、开启空压机和供气阀门，这是为了确保仪器有足够的压力来运行；

2、手动开机柜总电源，此时PDU开始工作并供电给Router；

3、启动计算机并运行软件，这是核磁共振波谱仪常用的软件之一；

4、在软件中输入密码并点击打开，机柜中的各单元会根据程序自动启动，直到显示状态；

5、在软件命令行内执行初始化指令，包括"cf"指令和"edprobe"指令。"cf"指令用于系统的初始化，而"edprobe"指令用于定义当前正在使用的探头，确保核磁的默认探头与

实际使用的探头一致，避免后续的90度参数与实际不符；

6、操作核磁共振波谱仪时还需注意实验安全须知，包括强调核磁实验室具有强磁场危险，禁止携带任何铁磁性物质进入实验室，以及遵守实验室规章。核磁共振谱仪的构造

包括磁体、探头、前置放大器、磁体机柜和装有核磁采集软件的电脑等部分。

十四、溶出仪

放假关机

1、通过排水阀排空水浴锅内的水；如有必要可以拆下水浴锅用软布和清洁剂清洗，切忌用硬物刷洗；

2、倒空溶出杯内溶媒，清洗干净，晾干后装回溶出仪或放置在溶出杯架内；

3、拆卸篮、桨，清洗干净晾干后备用；确保其他配件都没有水残留；

4、将取样针和补液头拔出，放入装有纯化水的烧杯，拆下针式过滤头，运行自动取样器清洗程序2~3遍，排空程序2遍，确保管路中无水残留；

5、关闭仪器开关，拔出所有供电插头。

收假开机

1、确保电源连接正确。将电源线三脚插头插入220V单相交流电源的三线插座中，并按下机头上的电源开关以接通电源。此时，应观察到电源指示灯亮起，上下显示窗显示

“OFF”，同时听到蜂鸣器一声鸣响，表示仪器已经正常启动；

2、接下来，调节转杆位置。通过按上升或下降键，使机头上升或下降至适当位置，然后装入转杆及网篮。确保各浆叶或转篮底部与溶出杯底部恰好接触，并在转杆顶部套上

离合器，沿逆时针方向拧紧离合器上部轮母；

3、在实验前，还需要进行一些准备。例如，如果实验需要加热，应开启加热组件上的电源开关，使水泵开始工作，观察水浴箱中的水开始循环流动?1。此外，根据实验需求

设置适当的温度和转速，并确保所有管路连接正确，无堵塞；

4、编辑并调入方法文件。使用控制面板上的菜单键进入方法编辑界面，编辑好方法并保存。然后调入所需的方法文件，准备开始实验。

十五、碳/硫分析仪

放假关机

1、漏气检查，确保关机前设备没有漏气现象、各个检测器信号值在正常范围内；

2、关闭软件，电脑，天平；

3、关闭设备副电源开关；

4、关闭仪器主电源开关；

5、关闭载气和动力气；

6、长期关机建议取下炉头部分、燃烧管以及两根试剂管；

7、清扫粉尘袋和炉体下方。

收假开机

1、通电：

A、开启碳硫分析仪红外电源开关，稳定1小时左右；

B、打开电脑、并打开红外主程序；

C、开启高频炉电源开关，电子管灯丝预热10分钟。

2、通气：

A、开启氧气瓶，调节减压阀；

B、开启氮气瓶，调节减压阀，如果仪器的动力气也选配减压过滤器，碳硫分析仪则将此压力。

3、检查试剂，高效变色干燥剂失效后由黄白色变成淡红色，失效部分应及时更换。高效CO2吸收剂失效后由淡紫色变成白色，失效部分应及时更换。石英棉吸灰后变黄，失

效应及时更换；

4、清灰。清扫石英燃烧管和金属过滤网内壁粉尘；

5、检查碳硫分析仪工作状态：

A、检查气路，应不漏气。进入“分析控制”菜单下的“系统诊断”菜单，单击“吹氧”复选按钮，炉头压力表指针指示为0.08MPa，炉头压力表指针停在某一位置不下降则

不漏气(保持1分钟左右)；

B、检查信号，碳硫分析仪分析主屏上碳硫电压一分钟之内跳动应不大于2mV；

C、检查高频炉，进入“分析控制”菜单下的“系统诊断”菜单，单击“高频”复选按钮，碳硫分析仪空载时板流0.2A左右，栅流80mA—180mA。

十六、氧/氮/氢分析仪

放假关机

1、在软件维护界面中点击漏气检查，确保关机前设备没有漏气现象、各个检测器信号值在正常范围内；

2、关闭软件，电脑，天平；

3、关闭仪器副电源开关（仪器左侧下方）；

4、关闭仪器主开关旋钮，逆时针旋转至水平状态即为关机；

5、关闭载气和动力气；

6、手动清扫维护上下电极；

7、长期关机建议将下电极支撑环和O型环取下，取下三根试剂管并清空，以免试剂在管内结块。

收假开机

1、打开电源控制总开关和主机电源控制开关。打开对应的测试气体控制阀门和循环水控制阀门。将主机的测试开关调至一档进行预热，大约需要40分钟；

2、软件设置：打开电脑并启动软件，对测试方法进行确定和激活；

3、测试前的准备：

A、检查仪器状态，确保当前状态适合进行测试；

B、使用钢刷清理熔样室，毛刷清扫样品室，移除异物；

C、在密封圈上均匀涂抹真空硅脂，并使用无尘纸擦拭掉多余的硅脂；

D、安装石墨坩埚到样品室基座上；

E、等待催化剂炉温度稳定；

4、漏气检查：进行漏气检测，包括全气路检测。

十七、其他仪器设备关机指南

1、天平关机注意事项

电子天平是几乎所有试验的基础，秤盘清空，关闭防风罩，盖好防尘罩，断开电源。平时工作中每天下班后天平应进入休眠模式，不必关闭电源，第二天使用无需预热，节

省工作时间，提高效率。

2、水机关机注意事项

超纯水机是比较特殊的，建议不要关机，确实需要关机的，泄压，取出纯化柱要放在冰箱中4℃冷藏，可以设置待机程序实现自循环，将带有红色废水标签的废水管由废水槽

转移至进水桶，防止水被排空无进水。

3、水分滴定仪

将废液排尽后，用无水甲醇将电极浸泡保存，关闭电源，盖好防尘罩，断开电源，开机日常打开电源即可。

4、酸度计

保存按照不同的电极说明书指导，将电极浸泡在对应的溶液中，关闭仪器电源，盖好防尘罩，断开电源，使用时打开电源。

5、电导率仪

保存就更简单了，电极干放，关闭电源，盖好防尘罩，断开电源。使用时打开电源开关即可。

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