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气质联用仪，色谱图中有小杂峰是什么原因？

others1102

2012/03/23

气质联用（GCMS）

近日用ISQ质谱联用仪走样，发现色谱图中每隔一段时间出现一个小尖峰，并且出峰拖尾现象严重，由于质谱端调谐没有任何问题，因此怀疑是柱子的问题，咨询过工程师后进行如下操作：
1.将柱子进样口端割去20cm；
2.将柱子老化过夜；

今天早上走标样，拖尾现象稍有所改善外，依然出现小尖峰这种情况，求教各位老师，还有可能是什么原因引起？是否柱流失严重需更换色谱柱？

色谱图如下：

分
该帖子已被版主-砂锅粥加4积分，加2经验;加分理由:鼓励新手发帖。图文帖。

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穆紫冰

第1楼2012/03/23

柱子确实是有问题，但也许你这种化合物不适合用这条柱子

0

agribo

第2楼2012/03/23

看看小尖峰都是什么离子。

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others1102

第3楼2012/03/23

这个是塑化剂的标样，走的是tr-5MS的柱子，以前没有出现过这种问题，觉得还是柱子不太对劲。
穆紫冰(lbqing) 发表:柱子确实是有问题，但也许你这种化合物不适合用这条柱子

0

others1102

第4楼2012/03/23

现在用的是SIM扫描，如果要看离子的话是不是要全扫？
agribo(agribo) 发表:看看小尖峰都是什么离子。

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砂锅粥

第5楼2012/03/23

应助达人

进一针溶剂的scan看看。然后看看是不是那些柱流失的碎片。
others1102(others1102) 发表:现在用的是SIM扫描，如果要看离子的话是不是要全扫？

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others1102

第6楼2012/03/23

好的多谢了！
czcht(czcht) 发表:进一针溶剂的scan看看。然后看看是不是那些柱流失的碎片。

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others1102

第7楼2012/03/23

刚试了一下，发现73的强度较高，不知道是什么原因呢？
czcht(czcht) 发表:进一针溶剂的scan看看。然后看看是不是那些柱流失的碎片。

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砂锅粥

第8楼2012/03/23

应助达人

柱箱温度是否太高。柱子最高使用温度多高？
others1102(others1102) 发表:刚试了一下，发现73的强度较高，不知道是什么原因呢？

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others1102

第9楼2012/03/23

一般来说最高使用温度为280，老化时最高温度设为300。以下是前面做的样品全扫，提取了73这个离子后的图。
czcht(czcht) 发表:柱箱温度是否太高。柱子最高使用温度多高？

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七宝

第10楼2012/03/23

可以试试把你的升温程序降慢一点看看效果怎样

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