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气质做样不出峰

  • quanquanfan
    2012/06/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 这边的学生是做粮油储藏实验的,用agilent的7890A+5975C做粮食中的挥发性成分,固相微萃取进样,前面几个月(每个月做一次)做的一直都还正常,今天开始做6月份的样,结果什么都TIC图中什么都没出,很奇怪,学生用了3根固相微萃取针,两根旧的在老化的时候还有出峰,可是进样就没有峰了,新的针在做第一次样的时候有峰,第二次又没有了,不知道是怎么回事?还有知道的可以出来指导或是讨论下!
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  • 烽火

    第1楼2012/06/28

    针堵住了,稀释样品或过滤看看

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  • symmacros

    第2楼2012/06/28

    应助达人

    仔细检查进样口的隔垫、石墨垫等有无漏气?请问是全自动SPME还是手动SPME?

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  • learner1999

    第3楼2012/06/28

    应助达人

    这是什么意思?老化时MS还在运行?

    quanquanfan(quanquanfan) 发表:两根旧的在老化的时候还有出峰

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  • learner1999

    第4楼2012/06/28

    应助达人

    有没有可能设置了大的分流比,导致量少不出峰?

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  • symmacros

    第5楼2012/06/28

    应助达人

    估计老化萃取头的时候,MS还在运行检测或观察。

    learner1999(learner1999) 发表:这是什么意思?老化时MS还在运行?

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  • learner1999

    第6楼2012/06/28

    应助达人

    哦,似乎没必要吧?
    我们一般用另外一个空闲的进样口老化。

    symmacros(jimzhu) 发表:估计老化萃取头的时候,MS还在运行检测或观察。

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  • phillyrin

    第7楼2012/06/29

    请报告一下真空规的压力,调谐液出峰正常吗?

    请检查GC部分,着重检查一下隔垫,石墨垫圈(进样口和传输线,多次使用热胀冷缩可能会松脱,这时水氧比例失调)或者,柱子有没有损坏?比如,断了?

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  • learner1999

    第8楼2012/06/29

    应助达人

    进一针溶剂试试看出不出峰?

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  • quanquanfan

    第9楼2012/06/29

    我是26日下午四点半开机抽真空,27日上午九点左右做的atune,空气/水:1.77%,氮气:7.94%,氧气:0.71%,等到下午学生做样就出不了峰,今天又做了下调谐评估:69显示88.33,高、219显示86.04,高、502显示93.25,高,下面就是请联系agilent工程师的提示,然后我又做了下atune,好神奇空气/水:19.75%,氮气:134.57%,氧气:41.29%

    phillyrin(phillyrin) 发表:请报告一下真空规的压力,调谐液出峰正常吗?

    请检查GC部分,着重检查一下隔垫,石墨垫圈(进样口和传输线,多次使用热胀冷缩可能会松脱,这时水氧比例失调)或者,柱子有没有损坏?比如,断了?

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  • 蓝是那么的天

    第10楼2012/06/29

    应助达人

    估计是萃取头或者进样口的问题。另外,请问楼主,这台仪器走走其他样品正常吗?

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