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石墨样品前处理，ICP上机测

fxvip

2012/03/26

石墨含碳非常高，常规溶样根本没办法溶解完全，有资料说先700度烧1h以上，不知是否可行，有经验的请赐教，做多项全分析。。。。

分
该帖子已被版主-damoguyan加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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damoguyan

第1楼2012/03/27

灰化的话有些元素会跑掉的

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xiafei_211

第2楼2012/03/27

使用硝酸、硫酸、高氯酸(1+3+1)普通回流或者微波消解，消解液澄清透明。

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砂锅粥

第3楼2012/03/27

应助达人

不知样品颗粒多大？我们的粉末状石墨采用王水加热煮，然后过滤。
750°可能灰化不完全，我试过0.5g石墨样品，马弗炉850°4小时就差不多了。

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hbmy2008hbmy

第4楼2012/03/27

能否将其破碎后用高氯酸氧化，楼主可试验一下
czcht(czcht) 发表:不知样品颗粒多大？我们的粉末状石墨采用王水加热煮，然后过滤。
750°可能灰化不完全，我试过0.5g石墨样品，马弗炉850°4小时就差不多了。

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砂锅粥

第5楼2012/03/27

应助达人

记得看过文献说石墨可以用硫酸、硝酸和高氯酸混合酸消解，但是好像需要2~3小时左右。
hbmy2008hbmy(hbmy2008hbmy) 发表:能否将其破碎后用高氯酸氧化，楼主可试验一下

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光哥

第6楼2012/03/28

应助工程师

看这个帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120323/3941547/
fxvip(fxvip) 发表:石墨含碳非常高，常规溶样根本没办法溶解完全，有资料说先700度烧1h以上，不知是否可行，有经验的请赐教，做多项全分析。。。。

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damoguyan

第7楼2012/03/28

今天我先450度灰化2H，再加热加入HNO3,蒸干了加热HCLO4还是不行，一团黑啊
这个石墨到底该怎么处理？

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砂锅粥

第8楼2012/03/28

应助达人

450度太低了，我0.5g800度几个小时都不行，要升到850度以上4小时以上就差不多了。
damoguyan(damoguyan) 发表:今天我先450度灰化2H，再加热加入HNO3,蒸干了加热HCLO4还是不行，一团黑啊
这个石墨到底该怎么处理？

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damoguyan

第9楼2012/03/28

800度怕是很多元素都跑了哦，450度后样品变得一压就成粉末了,应该就是石墨粉了吧，加点酸里面的金属元素应该都溶出来了吧
czcht(czcht) 发表:450度太低了，我0.5g800度几个小时都不行，要升到850度以上4小时以上就差不多了。

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砂锅粥

第10楼2012/03/28

应助达人

也有这个可能，我们的石墨样品里面基本不含金属杂质元素，所以烧干和不烧干没什么区别，烧干不用过滤。
damoguyan(damoguyan) 发表:800度怕是很多元素都跑了哦，450度后样品变得一压就成粉末了,应该就是石墨粉了吧，加点酸里面的金属元素应该都溶出来了吧

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