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为怎么乙苯在FID上的响应这么小?

  • 奈不何了
    2012/03/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 7890A的仪器,FID检测器,做苯系物的定性测试,发现10mg/L,(甲醇为溶剂)的乙苯的响应值居然只有15.6!再直接用从北京买的浓标液:1000mg/L直接上机测试,响应值也只有1814左右,而溶剂甲醇的响应值是40多万左右,不知为何乙苯等苯系物在FID上的响应如此之低?其它的苯系物如甲苯、苯等的响应也相当的小,乙苯的有效碳数应该是7左右吧,这响应也太小了,不知大家做FID测的乙苯等苯系物响应值如何?具体条件如下:自动进样器进样:1uL,分流比:10:1,进样口温度:200度,毛细柱:HP-5,温程:40度保持9分钟,10度每分升温到200度保持1分钟,FID温度:230度,氢气:50mL/min,空气:450mL/min,尾吹40mL/min,
    如上图,是1000mg/L的乙苯图,第一个是甲醇(面积:422770),第二个是乙苯(面积:1814)这乙苯的积分值也太小了,不知该如何解决?
    原贴在:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120327/3948336/
    因回答人少故而在这儿发了,望各位有经验的帮忙解答一下,不胜感激。
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  • 奈不何了

    第1楼2012/03/28

    把分流比改成2:1测试,又把氢气,空气,尾吹氮气流量等也改了下测试,无明显改善。真有点奈不何的感觉了。

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  • 雨木霖

    第2楼2012/03/28

    甲醇是溶剂峰,自然是最大的。
    LZ试过用混合标准溶液没?
    各种苯系物浓度一样的那种,看响应是否差不多?

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  • yifan1117

    第3楼2012/03/28

    有没有试过直接乙苯进样?

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  • 奈不何了

    第4楼2012/03/28

    混合液倒是没有,不过配了各种不同的苯系物的单标,如:邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,甲苯,苯等,浓度也差不多的,都是10mg/L左右,响应也差不多,都是只有10多点。感觉实在是太小了,郁闷。

    雨木霖(mickeylin) 发表:甲醇是溶剂峰,自然是最大的。
    LZ试过用混合标准溶液没?
    各种苯系物浓度一样的那种,看响应是否差不多?

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  • 奈不何了

    第5楼2012/03/28

    这倒没试过,没氢气了,来了氢气我再试下,现在在用ECD做氯苯定性,看响应值如何,对了,同浓度的氯苯类物质如氯苯,1.2-二氯苯类的在FID上响应比其它的非氯苯苯系物还要小些。

    yifan1117(yifan1117) 发表:有没有试过直接乙苯进样?

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  • 奈不何了

    第6楼2012/03/28

    汗,网络问题,重复发帖了,不好意思

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  • 奈不何了

    第7楼2012/03/30

    顶上去,有没有做过这事的??

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  • 雨木霖

    第8楼2012/03/30

    别的也是这个响应值?那只要重复性好,就是没事的。不碍事

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  • 安平

    第9楼2012/03/30

    应助达人

    化合物含有氯原子,未必在ECD上的响应就会很大。

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  • 阿宝

    第10楼2012/03/30

    进样的主体是溶剂,就是甲醇,自然最大了,无可厚非
    10ppm的乙苯峰不会很大,至于数字和工作站有关,岛津的工作站 数字,安的数字小一些,没有可比性

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