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峰分离不好,峰形不理想,问题出在哪里?

气质联用(GCMS)

  • 用安捷伦7890A-5975C测多环芳烃,之前方法已经建立好了,物质分离、峰形都还可以接受,之后学校放寒假,大概两个月没开机,柱子也没拿出来,就在机器里放着。开学之后开机走标样,峰就不行了,拖尾、变宽、分离不开等等。开机前切过柱子两端,换了衬管、隔垫、O型圈、石墨垫,开机后老化过柱子,以5℃/min从40℃升温到280℃,保持20min,一共走了4、5遍。现在不知道问题到底出在哪里,是进样口脏?还是柱效降低了?还是什么别的问题呢?
    原来0.1ppm标样走出来是这样,

    现在变成这样了,

    提取离子的时间我调整过,应该不是方法的问题。EM电压变化也不大,原来1071,现在1118。

    另外还有一个小问题,我连续做了两次自动调谐,前一次EM电压还是1071,第二次电压就变成1118了,就几分钟的时间,能有这么大的变化吗?
    哪位大侠能拔刀相助啊
  • 该帖子已被版主-砂锅粥加3积分,加2经验;加分理由:鼓励发详细帖。
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/03/30

    应助达人

    楼主两次自动调谐用的是同一根灯丝吗?

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  • foggy97

    第2楼2012/03/30

    应该是同一根吧,就是第一次调谐完马上第二次调谐的啊(其实我本来是想点调谐评估的,然后点错了,所以做了第二次调谐)。

    czcht(czcht) 发表:楼主两次自动调谐用的是同一根灯丝吗?

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  • happy爱米粒

    第3楼2012/03/30

    有新柱子吗?直接换一根就知道是不是柱子的问题啦

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  • foggy97

    第4楼2012/03/30

    我没用过新柱子,不知道怎么处理,所以想确定是柱子的问题再换柱子,能不换也挺好的,呵呵

    木有才(xgy2005) 发表:有新柱子吗?直接换一根就知道是不是柱子的问题啦

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/03/30

    一样的处理方法,切柱前,老化,楼主这样的情况很像是柱子柱效降低的原因

    foggy97(foggy97) 发表:我没用过新柱子,不知道怎么处理,所以想确定是柱子的问题再换柱子,能不换也挺好的,呵呵

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  • 砂锅粥

    第6楼2012/03/30

    应助达人

    感觉楼主的柱子之前也有拖尾现象了,估计用了很久了,柱效下降。学校里面都是比较省的,能用的柱子都会将就着用。
    但是为什么放了2个月假就明显变得更加差了,这个不知道啥原因。

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  • foggy97

    第7楼2012/03/30

    柱效已经低到不能用的程度了啊?那只能考虑换柱子了?

    木有才(xgy2005) 发表:一样的处理方法,切柱前,老化,楼主这样的情况很像是柱子柱效降低的原因

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  • foggy97

    第8楼2012/03/30

    这个柱子以前好像没怎么用,装机的时候测试用的,不过放了应该一年多。放假回来柱子不行,我不知道是不是因为放在机器里没收,会不会被氧化了?

    czcht(czcht) 发表:感觉楼主的柱子之前也有拖尾现象了,估计用了很久了,柱效下降。学校里面都是比较省的,能用的柱子都会将就着用。
    但是为什么放了2个月假就明显变得更加差了,这个不知道啥原因。

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  • happy爱米粒

    第9楼2012/03/30

    也不一定,但目前这种可能性极大

    foggy97(foggy97) 发表:柱效已经低到不能用的程度了啊?那只能考虑换柱子了?

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  • foggy97

    第10楼2012/03/30

    那。。。新柱子怎么老化呢?

    木有才(xgy2005) 发表:也不一定,但目前这种可能性极大

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