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STA注意小结

  • wangqi_qqi
    2012/04/05
  • 私聊

热分析仪

  • 今天翻看资料,不知道是工程师留下的,还是前辈的收集,总之拿出来大家讨论一下。
    我也有不懂的地方,正好可以学习一下。

    DSC

    1. 坩埚盖子要先扎眼再封装;(没有用过加盖的,需要扎眼吗?

    2. 保持锅底平整清洁;

    3. 样品及其产物不腐蚀坩埚;

    4.样品量平铺在坩埚底部即可;

    5. 实验完毕100度以下取出,室温下发现炉内 脏时要及时用软棉签蘸酒精擦洗,保持三个盖子的通畅;(三个盖子

    6. 样品不能烧到分解;

    7. 估计产物较多时加大吹扫气量;(加大吹扫气量,需要重新校准或者做基线吗?

    8. 尽量避免从负极限升温到最高温的工艺,或者升温速度过大的工艺,高温端尽量不做恒温;(对于1650 oC的炉子,1000 oC应该也属于高温端吧?

    9. 使用空气最好不要超过400度,纯氧不要超过300



    TG

    1. 保持锅底平整清洁;

    2. 样品及其产物不腐蚀氧化铝坩埚;

    3. 样品量平铺在坩埚底部即可;

    4. 实验完毕100度以下取出;

    5. 估计产物较多时加大吹扫气量;

    7. 尽量避免从负极限升温到最高温的工艺,或者升温速度过大的工艺,高温端尽量不做恒温;

    8. 使用空气最好不要超过900度,纯氧不要超过600度;

    9. 定期检查出气口是否堵塞,及时清理出气通道;

    10. 在装样时要看清样品放下正常无倾斜,移开炉盖时同样要看清样品位置是否正常,支架是否居中,方可继续移开炉盖使支架升起;

    11. 支架未升起时,不能用镊子等工具触碰支架,因为支架还在天平上,同理,更换支架时需将旧支架升起,插新支架时看清缺口方向,不能将支架硬插使其下降到天平上,即要保持支架顶端在炉口附近不可下沉太多。
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  • yuduoling

    第1楼2012/04/05

    这可是秘笈啊,谢楼主分享

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  • tutm

    第2楼2012/04/05

    这些都是必要的,谢谢

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  • tutm

    第3楼2012/04/05

    “先扎眼再封装”:那是密封的铝坩埚,不做密封的必须扎孔

    “三个盖子”:那是耐驰的单用DSC才有的吧,STA哪来三个盖

    “加大吹扫气量”:应该要另外做基线

    “1000 oC应该也属于高温端吧”:应该是

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  • kevinslee

    第4楼2012/04/06

    1. 如果做单独DSC需要扎孔,做TG根本不需要盖盖子,盖上反而会影响TG曲线。
    2. 耐驰的200f3是3个盖子一个个的分开的,确实比较麻烦,其中任何一个都不能堵上,否则气流就不通畅了。
    3. 改变气流量最好重新做基线,特别是sta同步分析仪,对于tg曲线和dsc曲线都有影响。
    4. 我记得1000度以上都不能用超过20度的升温速率,也不能直接恒温到1000度以上的温度,必须要缓慢升上去,否则仪器就会受不了,说不定会不会坏了。
    5. 没听说300度以上不能通纯氧,很多实验都在高温下七八百度同氧气测试炭黑的燃烧。单独的DSC可能是不行,好像是传感器挺怕被氧化的。
    6. 支架不居中经常碰炉体,碰的不狠的话曲线上会有明显的毛刺,碰的狠了干脆就报故障,不能用了,所以一定要居中,等支架撞断了或者天平撞坏了就晚了。

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  • baby789

    第5楼2012/04/06

    6. 样品不能烧到分解;
    那做分解咋办???

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  • hehehe008

    第6楼2012/04/06

    DSC 一般不作分解,sta分解没有问题

    baby789(baby789) 发表:6. 样品不能烧到分解;
    那做分解咋办???

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