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铅标准曲线异常

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器型号:PEAA800

    背景扣除方式塞:
    塞曼

    待测元素名称:

    分析模式:
    石墨炉

    石墨炉程序:

    标准样品浓度:0,10,20,30,50ug/L,计算方程为线性,计算截距。

    标准曲线吸光值:



    如果忽略最后一点,则线性很好,


    故障现象:标准曲线最后一点严重影响标准曲线的线性,

    检查过程:
    重新调整石墨炉位置,进样针位置,重新配制标准品,故障依旧。

    疑问和求助内容:(标准系列为自动进样器自动稀释的,上机液为50ug/l),做标准曲线时,最后一点值会偏低很多,如果我忽略了最后一个点,则曲线能达0.9995以上,包含最后一个点则线性很差,以前也是这个标准曲线,线性都挺好的,就这两三天出现这种状况,无从知道是什么原因,请各位老师指教!
  • 该帖子已被版主-桌子下面少个八加4积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖,图文并茂
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  • 童话仙子

    第1楼2012/04/11

    石墨炉最高点为50ppb有点浓度高了,浓度高了有自吸现象,所以有点弯曲,也就是最高点稍微有点低,如果楼主用非线性拟合曲线,曲线肯定好了很多。

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  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加1积分,加2经验;加分理由:的确有这个情况,赞同
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  • 狼牛牛

    第2楼2012/04/11

    我也同意仙子的说法 楼主可以试试!

    童话仙子(liling123436) 发表:石墨炉最高点为50ppb有点浓度高了,浓度高了有自吸现象,所以有点弯曲,也就是最高点稍微有点低,如果楼主用非线性拟合曲线,曲线肯定好了很多。

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2012/04/11

    你提到以前这几个点线性都很好,请问以前分别对应的吸光度跟现在一样吗?只是最后一个点不一样吗?

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  • 童话仙子

    第4楼2012/04/11

    感觉有这个情况,尤其浓度高的时候,仪器的确线性弯曲

    狼牛牛(lang2899) 发表:我也同意仙子的说法 楼主可以试试!

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  • 马踏飞燕

    第5楼2012/04/11

    应助达人

    赞同仙子说的,我做的时候的确如此,所以我用的是非线性测铅,不过我的是耶拿的AA。

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  • wmj31

    第6楼2012/04/11

    看LZ做的50ppb的吸光度在0.1以下,在这个情况下一般不会有自吸的现象。

    童话仙子(liling123436) 发表:石墨炉最高点为50ppb有点浓度高了,浓度高了有自吸现象,所以有点弯曲,也就是最高点稍微有点低,如果楼主用非线性拟合曲线,曲线肯定好了很多。

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  • wmj31

    第7楼2012/04/11

    50ppb的吸光度这么低?这几个标准溶液的RSD是多数?会不会是原子化温度低导致的结果?

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  • jiangyu101

    第8楼2012/04/11

    好像每个样品只做了一次吧,看图中SD,RSD都没有,我也觉得曲线的吸光值都太低了,那个升温程序感觉也不太合理,是否需要调整一下呢,还有石墨管正常吗,这也是灵敏度低的一个主要因素,标准空白0,有这么好吗,不太正常吧

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  • wangjunyu

    第9楼2012/04/11

    应助工程师

    灵敏度太低了

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  • 悠旸

    第10楼2012/04/11

    看看你的吸收值太过低了,肯定没有使用基改吧?不用基改测铅灰化温度超过300度损失明显,建议把灰化稳定改为300度再试。最好使用基改

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