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气质做完多环芳烃样品之后灵敏度下降很快!!

气质联用(GCMS)

  • 这已经是第二次出现了~
    做多环芳烃之后再做别的样品峰高都没有原来的1/20了!洗完离子源之后又恢复正常。
    多环芳烃这么容易污染离子源吗?

    最新情况:柱子老化两遍之后做样,灵敏度没有明显提高,各位还有什么办法吗??
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  • 穆紫冰

    第1楼2012/04/12

    通常做完PAHS都会老化下柱子
    离子源并不是经常洗就好的

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2012/04/12

    应助达人

    PAHS对离子源的污染还好,邻苯的污染比较严重。但是PAHS对色谱柱的要求比较高。

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  • yigaozizi

    第3楼2012/04/12

    我用的是DA-5MS的柱子,这种弱极性的柱子对PAHs有较大的吸附吗?
    听了你的意见我正在老化柱子,待老化之后再做样看看效果!

    穆紫冰(lbqing) 发表:通常做完PAHS都会老化下柱子
    离子源并不是经常洗就好的

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  • holmes8519

    第4楼2012/04/12

    我们做的还好吧,响应值还是比较稳定的。请问你们做的样品浓度大概多高呢?做样数量大概多少呢?

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  • yigaozizi

    第5楼2012/04/12

    1ppm的浓度,做了17个样。你说的响应值稳定是在多长时间里的呢?我3月份做了一次PAHS,结果灵敏度立马下降得不行,洗了离子源,好了。昨天又做了一次,灵敏度又降得不行了。
    刚才在手动调谐了看氮气峰、氧气峰时,发现绝对丰度只有几百!!
    我担心是不是灯丝快不行了~~

    holmes8519(holmes8519) 发表:我们做的还好吧,响应值还是比较稳定的。请问你们做的样品浓度大概多高呢?做样数量大概多少呢?

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  • hwh0312

    第7楼2012/04/14

    我们PAHS的柱子是专用的,可是做不了多少的样品就响应下降了!不知用什么方法能提高柱效呢?

    清风(dengkk) 发表:PAHS最好柱子专用

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  • 砂锅粥

    第8楼2012/04/14

    应助达人

    样品净化处理、适当合理老化柱子、勤换衬管等都可以减缓柱效的降低。

    hwh0312(hwh0312) 发表:我们PAHS的柱子是专用的,可是做不了多少的样品就响应下降了!不知用什么方法能提高柱效呢?

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  • hwh0312

    第9楼2012/04/14

    衬管每周都换,以前经常老化柱子,据说经常高温老化会损伤液膜,不知样品净化处理是怎么处理的?我们只是用0.45um的过滤头过滤一下而已。

    czcht(czcht) 发表:样品净化处理、适当合理老化柱子、勤换衬管等都可以减缓柱效的降低。

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  • 砂锅粥

    第10楼2012/04/14

    应助达人

    换衬管根据样品量、干净程度、目标化合物是否容易分解等来确定更换周期,我们做其它东西的,衬管一个月左右才换都没问题(一般都进400针以上才换)。
    老化柱子其实是对色谱柱一种不可逆的损害,但这种损害是必要的,相当于把“老弱病残”的固定相(液膜)给处理掉。
    净化方法有很多,比如过柱子、离心、过滤膜(过滤头)等之类的都算,主要还是要看具体情况。

    hwh0312(hwh0312) 发表:衬管每周都换,以前经常老化柱子,据说经常高温老化会损伤液膜,不知样品净化处理是怎么处理的?我们只是用0.45um的过滤头过滤一下而已。

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