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【开学季】+进样针的问题想到没?

气质联用(GCMS)







  • 在配制了一系列梯度浓度的标曲后,采用安捷伦公司6890/5973气质联用仪器(配有7683B自动进样器)进行进样,当样品进样至2ppm浓度时,出峰正常,图12ppm时的色谱图。但当进行至5ppm时,仪器出现图2的色谱图,这是什么原因呢?





    12ppm时的总离子流图





    25ppm时的总离子流图







    第一直觉是灯丝坏了,打开手动调谐界面,点击轮廓图,出现图3,从图3可知,灯丝正常;





    3手动调谐轮廓图







    排除了灯丝的问题,想想不出峰的原因可能是没有进样成功?检查了进样小瓶,发现均有小孔,说明都已经取过样啦,针尖没有问题;取下进样针,对着光的方向发现针芯处好像有断裂的痕迹,紧接着更换自动进样器的进样针,出峰正常。

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  • 冰火女孩

    第1楼2014/09/29

    看不见图谱啊.

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  • symmacros

    第2楼2014/09/29

    应助达人

    有没有坏的针的图看看?

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  • 蓝是那么的天1188

    第3楼2014/09/30

    应助达人

    楼主所说的针的问题具体形象脑补不出来,求图求真相。

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  • 千层峰

    第4楼2014/09/30

    这个应该不是针的问题。如果针吸不了样品,进不了样,基线应该较平。。
    你看基线都升高了那么多。。。
    怀疑问题出在MS端。。。最好能把针的图片发上来。。

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  • symmacros

    第5楼2014/09/30

    应助达人

    基线没有升高,是丰度范围小。但还是让楼主把针的图发一下看看。

    千层峰(jxyan) 发表:这个应该不是针的问题。如果针吸不了样品,进不了样,基线应该较平。。
    你看基线都升高了那么多。。。
    怀疑问题出在MS端。。。最好能把针的图片发上来。。

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  • 千层峰

    第6楼2014/09/30

    重新看了一下,最高响应值在600左右,基线确实不算高。。

    朱老师看得仔细啊!

    symmacros(jimzhu) 发表:基线没有升高,是丰度范围小。但还是让楼主把针的图发一下看看。

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  • 花开见我

    第7楼2014/09/30

    说的不是很明白呢。看来需要进一步提供图片。

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  • 牛二

    第8楼2014/09/30

    应助达人

    敢问楼主的进样针是原装安捷伦的米?

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  • dbzxh

    第10楼2014/09/30

    涡轮泵的转速怎么是57%?

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