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AFS测砷荧光值很低

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近两天AFS测试砷汞,原来砷的1ppb荧光值有80-90,现在20以下,线性也很不好,汞的荧光值还算好,但线性也只有2个9,原来砷汞的线性都能达到3个9以上的,换过载流、重配硫脲、标液,KBH4等,仍是老样子,请教各位朋友,问题出在哪?
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  • 悠旸

    第1楼2012/04/13

    是不是泵管弹性不好了需要更换,还有载气流量是否有变化。

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  • leemoonling

    第2楼2012/04/13

    先排除砷灯的寿命是否到了。然后把砷的标液从一级重新稀释一遍再试试。

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  • coffee8

    第3楼2012/04/13

    原子化器脏不脏,有没有清洗过?

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  • iycc

    第4楼2012/04/13

    我也出现过,你试着检查一下水峰,氩气分压,蠕动泵管是否都正常,如果一切都OK的话,可以试着提高一下负高压(+10左右),延长仪器的预热时间(也可在点火的状态下预热试一下),再就是将还原剂中硼氢化钾的量稍微提高一点……我当初就是这样折腾的,后来一切就OK了!

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  • yangyon8

    第5楼2012/04/18

    非常感谢各位的解答,这仪器时好时坏的,前两天好了,今天又成老样子了

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  • yangyon8

    第6楼2012/04/19

    谢谢!
    标准中还原剂要求KBH4-0.5% + NaOH-0.5%,现在我用到KBH4-2% + NaOH-0.5%,对于0.1ppb~1.0ppb系列的汞标液,荧光值仍偏低,负高压270V,点火状态下一直进10%HNO3载流液,空白荧光值斗倒500~700

    iycc(iycc) 发表:我也出现过,你试着检查一下水峰,氩气分压,蠕动泵管是否都正常,如果一切都OK的话,可以试着提高一下负高压(+10左右),延长仪器的预热时间(也可在点火的状态下预热试一下),再就是将还原剂中硼氢化钾的量稍微提高一点……我当初就是这样折腾的,后来一切就OK了!

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  • wangjunyu

    第7楼2012/04/30

    应助工程师

    看看载气是不是正常的

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2012/05/01

    不对,原子荧光分析属于氧化还原反应,忌用氧化性的硝酸,请改用盐酸介质

    yangyon8(yangyon8) 发表:谢谢!
    标准中还原剂要求KBH4-0.5% + NaOH-0.5%,现在我用到KBH4-2% + NaOH-0.5%,对于0.1ppb~1.0ppb系列的汞标液,荧光值仍偏低,负高压270V,点火状态下一直进10%HNO3载流液,空白荧光值斗倒500~700

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  • yangyon8

    第9楼2012/05/03

    谢谢!只是做方法证实,先得严格按照标准方法来。也有其它标准方法用盐酸的

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:不对,原子荧光分析属于氧化还原反应,忌用氧化性的硝酸,请改用盐酸介质

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  • happy爱米粒

    第10楼2012/05/05

    炉丝检查一下,看有木有点燃

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